[發明專利]一種大尺寸六元稀土硼化物單晶陰極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710441779.4
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107236991B
• 公開（公告）日: 2021-12-17
• 發明（設計）人: 張久興;寧舒羽;王盼;王衍;楊新宇;李志;胡可
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B13/00;H01J1/148
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

1.一種大尺寸六元稀土硼化物單晶陰極材料的制備方法，其特征在于：所述單晶陰極材料的組成為(La_xCe_yPr_zNd_uGd_v)B₆，其中x+y+z+u+v＝1；

所述單晶陰極材料的制備方法包括如下步驟：

(1)將LaB₆、CeB₆、PrB₆、NdB₆與GdB₆粉末按摩爾比x：y：z：u：v球磨混合均勻，裝入石墨模具中，然后將石墨模具放入放電等離子燒結爐的腔體內，在真空度不高于6Pa的條件下進行燒結，工藝參數設置為：燒結溫度1400～1850℃，燒結壓力30～50MPa，保溫時間5～15min，升溫速率60～200℃/min；燒結完成后隨爐冷卻至室溫，取出，得到多晶樣品；

(2)將所述多晶樣品切割成多晶棒，將兩根多晶棒分別作為料棒和籽晶，加入到光學區熔爐中進行一次區熔，在光學區熔爐內通入高純氬氣；升高光學區熔爐功率至籽晶和料棒融化并形成穩定熔區；為使熔區更加均勻，將料棒和籽晶反向旋轉，轉速為15～30rpm，控制晶體生長速度為10～40mm/h；

(3)以一次區熔的產物作為料棒、以LaB₆單晶作為籽晶，加入到光學區熔爐中進行二次區熔，在光學區熔爐內通入高純氬氣；升高光學區熔爐功率至籽晶和料棒融化并形成穩定熔區；為使熔區更加均勻，將料棒和籽晶反向旋轉，轉速為15～30rpm，控制晶體生長速度為1～20mm/h；二次區熔后即獲得大尺寸六元稀土硼化物單晶陰極材料。