[發明專利]一種蔗糖脂肪酸酯的分級提取方法

在審

• 申請號: 201710441551.5
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107163091A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 陳佳志;李嬡;高敏杰;蘭芳;麥裕良;熊文杰
• 申請（專利權）人: 廣東省石油與精細化工研究院
• 主分類號: C07H13/06
• 分類號: C07H13/06;C07H1/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司44205
• 代理人: 胡輝

技術領域

本發明涉及一種蔗糖脂肪酸酯的分級提取方法。

背景技術

蔗糖脂肪酸酯是蔗糖的一個或多個羥基與C₈～C₂₂的脂肪酸酯化形成的一類綠色非離子型表面活性劑，具有親水親油平衡值寬、乳化性能優異、無毒、可生物降解等優點，被廣泛用于食品、醫藥、化妝品等行業。目前，蔗糖脂肪酸酯的工業生產主要是采用酯交換法，可細分為溶劑法和無溶劑法，這兩種方法得到的蔗糖脂肪酸酯中不僅含有蔗糖脂肪酸單酯、蔗糖脂肪酸二酯和蔗糖脂肪酸多酯，還含有未反應的蔗糖、脂肪酸甲酯(或乙酯或甘油酯)、脂肪酸鉀(或鈉)、催化劑等雜質，其中，蔗糖脂肪酸單酯的含量通常在20％～55％之間。因此，要想得到高純度、高單酯含量的蔗糖脂肪酸酯，必須對蔗糖脂肪酸酯進行提純和分離。

美國專利US 3748324采用丁酮/水或乙酸乙酯/水等兩相溶劑溶解萃取蔗糖脂肪酸酯，并調pH值至3.5～5.0或加入二價金屬鹽來除去脂肪酸鹽雜質，從而實現蔗糖脂肪酸酯的提純。

中國專利CN 104004033A采用丁酮在70℃下溶解蔗糖脂肪酸酯，濾除未溶解蔗糖后，于55℃攪拌下往濾液中加入CaCl₂水溶液，反應1小時后過濾分離得濾液和固體，濾液經水洗、蒸餾、干燥得到低單酯含量的蔗糖脂肪酸酯，固體經丁酮70℃下萃取、水洗、蒸餾、干燥，得到高單酯含量的蔗糖脂肪酸酯。

中國專利CN 103087118A采用丁酮、丁醇或乙酸乙酯在55℃下溶解蔗糖脂肪酸酯，直接加入溶有CaCl₂的NaCl水溶液，濾除沉淀物脂肪酸鈣等，有機層經鹽水洗滌、分層后，冷卻析晶，得到純度>98％的蔗糖脂肪酸酯，單酯含量在20％左右。

除此之外，對于不含蔗糖、脂肪酸鹽等雜質的蔗糖脂肪酸酯的分離，中國專利CN 105037450A采用冷卻結晶的方法，通過調節溶劑乙醇/水的比例和用量、冷卻溫度和時間，分離得到不同單酯含量的蔗糖脂肪酸酯。

然而，上述提純分離蔗糖脂肪酸酯的方法普遍存在以下問題：1)蔗糖脂肪酸酯的總酯、尤其是單酯含量較低，達不到高端產品市場的要求；2)工藝過程復雜，蔗糖脂肪酸酯回收率不高，精制成本高；3)溶劑使用量大，且工藝中引入的NaCl鹽水會造成含鹽、有機廢水的處理問題，提高了成本，增加了環保壓力；4)由于需要加入CaCl₂、MgSO₄等二價金屬鹽來沉淀脂肪酸皂，增加了固體廢棄物。

發明內容

本發明的目的在于提供一種蔗糖脂肪酸酯的分級提取方法。

本發明所采取的技術方案是：

一種蔗糖脂肪酸酯的分級提取方法，包括以下步驟：

1)將蔗糖脂肪酸酯混合物分散在C₁～C₃醇中，0～30℃攪拌提取，過濾，得到濾液和固體，對濾液進行蒸餾、干燥，得到蔗糖脂肪酸酯產品I；

2)將步驟1)過濾得到的固體分散在C₄～C₈醇中，10～50℃攪拌提取，過濾，得到濾液和固體，對濾液進行蒸餾、干燥，得到蔗糖脂肪酸酯產品II。

所述的蔗糖脂肪酸酯產品I中蔗糖脂肪酸單酯的質量百分比為50％～95％，所述的蔗糖脂肪酸酯產品II中蔗糖脂肪酸單酯的質量百分比為1％～50％。

所述的蔗糖脂肪酸酯含有C₈～C₂₂的脂肪酰基。

所述的蔗糖脂肪酸酯混合物包含蔗糖脂肪酸單酯、蔗糖和/或脂肪酸鹽，還包含蔗糖脂肪酸二酯、蔗糖脂肪酸三酯、蔗糖脂肪酸四酯、蔗糖脂肪酸五酯、蔗糖脂肪酸六酯、蔗糖脂肪酸七酯、蔗糖脂肪酸八酯中的至少一種。

所述的脂肪酸鹽為硬脂酸鉀、硬脂酸鈉、棕櫚酸鉀、棕櫚酸鈉中的至少一種。

所述的C₁～C₃醇為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇中的至少一種。

所述的C₄～C₈醇為正丁醇、異丁醇、正戊醇、異戊醇、己醇、庚醇、辛醇中的至少一種。

所述的蔗糖脂肪酸酯混合物、C₁～C₃醇、C₄～C₈醇的質量比為1：(1～10)：(1～10)。

步驟1)和2)中攪拌提取的時間為10～60min，攪拌機轉速為100～1000rpm。

本發明的有益效果是：