[發明專利]一種合成全光碳點的方法及其碳點應用

在審

• 申請號: 201710441428.3
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107163935A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發明（設計）人: 向衛東;張貽俊;梁曉娟
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/15;C01B33/12
• 代理公司: 溫州名創知識產權代理有限公司33258
• 代理人: 陳加利

技術領域

本發明涉及碳納米材料的制備方法，具體是指涉及一種合成全光碳點的方法及其碳點應用。

背景技術

碳點（CarbonDots,CDs）是一種直徑小于10納米的準球型碳納米粒子。碳點因為其具有熒光穩定高、耐光漂白且無光閃爍，激發波長和發射波長可調諧，生物相容性好，毒性低等優異的性能而備受廣大研究者的關注。因此，碳點可以作為半導體量子點（如CdS、CdSe、CdTe等）和有機染料的替代物而被應用于生物標記、生物成像、催化和光電器件等領域。

目前，合成的碳點大多是具有藍色光的光致發光特性，而由于生物體的細胞或組織具有較強的自體藍色熒光，將這些碳點用于細胞成像時不利于靶信號與背景信號的區分，背景干擾較大，且缺乏全光范圍內發光的碳點。因此，非常有必要尋找一種簡單的、以廉價的原料為碳源來合成其他發光顏色的碳點的方法，解決碳點在其他發光顏色的空缺。

發明內容

本發明的目的是為了克服現有技術存在的缺點和不足，而提供一種合成方法簡單有效，原料廉價易得，反應條件溫和且環境友好的合成全光碳點的方法。該合成的碳點在溶液中，在手提式365納米紫外燈照射下，合成出的碳點溶液呈現明亮的紅、橙、黃、白、青、藍、藍紫色。

本發明的第二個目的是提供上述方法所合成的碳點的應用。

為實現本發明的第一個發明目的，其技術方案是合成全光碳點的方法包括以下步驟：

將碳源與鈍化劑和氨水一并放入溶劑中，在80~110℃下反應3~8小時以合成全光碳點，得到酒紅色的含有全光碳點的碳點溶液，鈍化劑與碳源的質量比為0.1~0.7，氨水與碳源的質量比為5~30，溶劑與碳源的質量比為25~100，碳源是檸檬酸銨；鈍化劑是乙二胺四乙酸；溶劑是DMF或去離子水。得到酒紅色的碳點溶液在紫外燈下發紅、橙、黃、白、青、藍色，呈現全光譜熒光特性。

本發明還提供一種利用所述碳點來制備二氧化硅/碳點復合材料的方法，其技術方案是：

采用溶膠凝膠法：將所述的0.1體積份的含有全光碳點的碳點溶液、0.5體積份正硅酸乙酯溶解到20體積份的無水乙醇中，攪拌后加入體積比為2:1的去離子水和氨水，得到混合溶液，將溶液轉移到采樣盒中，陳化10小時，在100℃真空干燥8小時除去去離子水和無水乙醇，得到二氧化硅/碳點復合材料。

本發明還提供一種利用所述碳點來制備二氧化硅/碳點復合材料的方法：

采用浸漬沉積法：將0.1~1克孔徑5-15nm的二氧化硅納米顆粒加入到3-5ml碳點的乙醇溶液中攪拌30min后，將其混合物在真空干燥箱中80℃真空干燥15小時后得到納米二氧化硅/碳點復合材料。

本發明的優點與效果是：

本發明通過一步溶劑熱法即可得到碳點溶液，在手提式365納米紫外燈照射下，合成出的碳點溶液呈現紅、橙、黃、白、青、藍、藍紫。本發明所述合成全光碳點的方法簡單有效，原料廉價易得，反應條件溫和且環境友好，在一般實驗室均能完成，易于推廣。

下面結合說明書附圖和具體實施方式對本發明做進一步介紹。

附圖說明

圖1：碳點在紫外燈下的實物圖（對應紅、橙、黃、白、青、藍、藍紫碳點）；

圖2：碳點的紫外吸收圖（對應紅、橙、黃、白、青、藍、藍紫碳點）；

圖3：碳點的紅外光譜圖對應紅、橙、黃、白、青、藍、藍紫碳點）；

圖4：碳點溶液在不同波長光激發下的熒光光譜圖(激發波長由320nm至540nm，步長為20nm)。

具體實施方式

下面通過實施例對本發明進行具體的描述，只用于對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護范圍的限定，該領域的技術工程師可根據上述發明的內容對本發明作出一些非本質的改進和調整。

本實施例該方法首先利用檸檬酸銨和EDTA為起始反應物，在氨水介質中，以DMF為溶劑，通過溶劑熱反應制備碳點溶液。

具體步驟是：將碳源與鈍化劑和氨水一并放入溶劑中，在80~110℃下反應3~8小時以合成全光碳點；鈍化劑EDTA與碳源的質量比為0.1~0.7，氨水與碳源的質量比為5~30，溶劑與碳源的質量比為25~100。碳源是檸檬酸銨；鈍化劑是乙二胺四乙酸（EDTA）；溶劑是DMF和去離子水。

實施例1：