[發(fā)明專利]化學(xué)改性制備自身具消泡功能聚乙烯醇及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710441358.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-13
• 公開（公告）號(hào): CN107189002A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 盧金永
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津辛德瑪懸浮劑有限公司
• 主分類號(hào): C08F218/08
• 分類號(hào): C08F218/08;C08F220/18;C08F8/00;C08F14/06;C08F2/20
• 代理公司: 天津市三利專利商標(biāo)代理有限公司12107
• 代理人: 楊歡

1.一種化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，包括下述步驟：a)：聚醋酸乙烯酯多元單體共聚；b)催化醇解；

其中，步驟a)中共聚單體以重量計(jì)，包括下述組分：

步驟b)中在催化醇解的過程中包括下述組分：

聚乙酸乙烯酯的醇溶液100份；

酸/堿催化劑 0.7-21.5份；

正構(gòu)烷烴化合物40-150份；

其中，所述的酸/堿催化劑為質(zhì)量濃度為0.5-8.5％的醇濃液；聚乙酸乙烯酯的醇溶液的質(zhì)量濃度為15-55％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，所述的正構(gòu)烷烴化合物為異十二烷烴、正庚烷、液體石蠟、白油、C15以上的正構(gòu)烷烴的一種或混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，步驟a)的制備步驟為本體聚合或者溶液聚合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，步驟a)為本體聚合，聚合步驟為：加入乙酸乙烯酯單體、醛類單體、丙烯酸酯類單體以及75wt％-85wt％的引發(fā)劑；聚合溫度為40-75℃，最后將15wt％-25wt％的引發(fā)劑通過注射加入混合物，注射時(shí)間為總反應(yīng)時(shí)間的1/6至1/2，總反應(yīng)時(shí)間為6-14小時(shí)；轉(zhuǎn)化率超過90％以上時(shí)聚合結(jié)束，升溫負(fù)壓蒸發(fā)并回收殘余單體，得到聚乙酸乙烯酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，步驟a)為溶液聚合；聚合步驟為：加入乙酸乙烯酯單體、溶劑、醛類單體、丙烯酸酯類單體以及75wt％-85wt％的引發(fā)劑；聚合溫度為40-75℃，最后將15wt％-25wt％的引發(fā)劑通過注射加入混合物，注射時(shí)間為總聚合時(shí)間的1/6至1/2，總反應(yīng)時(shí)間為6-14小時(shí)；轉(zhuǎn)化率超過90％以上時(shí)聚合結(jié)束，升溫負(fù)壓蒸發(fā)并回收殘余單體，得到聚乙酸乙烯酯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，所述的醛類單體為甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、仲醛或者苯甲醛中的一種或者混合物；所述的丙烯酸酯類單體為丙烯酸異丙酯、甲基丙烯酸異丙酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸異丁酯、丙烯酸異辛酯、甲基丙烯酸異辛酯、丙烯酸異癸酯、甲基丙烯酸異癸酯、丙烯酸月桂酯或甲基丙烯酸月桂酯的一種或者混合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，所述的步驟b)包含下述步驟：醇稀釋后的聚乙酸乙烯酯，攪拌條件下加入酸/堿催化劑，同時(shí)加入正構(gòu)烷烴；醇解反應(yīng)為0.15-6.0小時(shí)，反應(yīng)溫度為10-50℃。反應(yīng)結(jié)束后，離心、洗滌得到產(chǎn)品，醇解后的產(chǎn)品為乳白色至淡黃色的小顆粒。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的化學(xué)改性自身具消泡功能聚乙烯醇的方法，其特征在于，所述的酸催化劑為鹽酸、硫酸、對(duì)甲基苯磺酸的醇溶液；所述的堿催化劑為氫氧化鉀、氫氧化鈉的醇溶液。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8所述的方法得到的改性聚乙烯醇，其特征在于,表觀為淡黃色至黃色的球形小顆粒，聚合度為300-1250，醇解度為68.0-80.0摩爾％，4％溶液的粘度在20℃下3.0-12.5mPa.s，消泡能力時(shí)間小于260秒。