[發(fā)明專利]一種鋰離子電池正極材料的綜合回收方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710440870.4 | 申請日： | 2017-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN107267759B | 公開（公告）日： | 2018-09-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王德釗;劉春麗;劉浩;曹利娜 | 申請（專利權(quán)）人： | 合肥國軒高科動力能源有限公司 |
| 主分類號： | H01M10/54 | 分類號： | H01M10/54;C22B7/00;C22B26/12;C22B23/00;C22B47/00 |
| 代理公司： | 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115 | 代理人： | 汪貴艷 |
| 地址： | 230011 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鋰離子電池 正極 材料 綜合 回收 方法 | ||
1.一種鋰離子電池正極材料的綜合回收方法，其特征在于：包括以下步驟：
（1）將磷酸鐵鋰和三元電池的正極材料進行混合后，對混合材料進行高溫預(yù)處理；所述高溫預(yù)處理的溫度為400-800℃、時間為2-10小時；將磷酸鐵鋰中的二價鐵氧化為三價鐵，并去除粉料中部分的碳粉；
（2）將經(jīng)高溫預(yù)處理后的混合材料加入水中進行打漿處理，得打漿液；
（3）加入濃硫酸和雙氧水，攪拌反應(yīng)后對反應(yīng)物進行過濾以去除不溶物，得濾液A；
（4）將濾液A的pH值調(diào)為1.5-2.0后，加入鐵粉，過濾除去濾液A中的銅元素后，再調(diào)節(jié)pH值至2.1-3.0，加熱生成鐵鋁礬渣，過濾得濾液B；
（5）將濾液B的pH值調(diào)至5-10后，加入氯化鈣溶液，過濾去除濾液B中的磷酸根后得濾液C；
（6）調(diào)節(jié)濾液C的pH值至1.5-3，采用萃取劑P204對濾液C進行2-10級串聯(lián)逆流萃取，除去Fe、Ca雜質(zhì)，同時會損失一定量的Mn元素；
（7）調(diào)節(jié)步驟（6）中的水相pH值到5-7，采用萃取劑P507對溶液進行2-10級串聯(lián)逆流萃取，得含Ni、Co、Mn元素的有機相和含Li元素的水相；
（8）將步驟（7）中的有機相采用硫酸進行反萃，得到Ni、Co、Mn溶液，實現(xiàn)鎳鈷錳的回收；對水相進行濃縮，再加入飽和碳酸鈉溶液生成碳酸鋰沉淀。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合回收方法，其特征在于：所述步驟（2）中的打漿液的固液質(zhì)量比為1：2-1：10。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合回收方法，其特征在于：所述步驟（3）中的攪拌反應(yīng)的溫度為60-95℃、時間為0.5-3小時；所述濃硫酸的加入摩爾量占打漿液體積的1.5-5mol/L，雙氧水的加入體積占正極材料質(zhì)量的1-5mL/g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合回收方法，其特征在于：所述萃取劑P204 和P507的皂化率均為30-70 %。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的綜合回收方法，其特征在于：所述步驟（8）中的硫酸的濃度為0.5 -3mol/L；水相中鋰離子的濃度為10-30g/L，碳酸鋰沉淀反應(yīng)溫度為60-95℃。
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