[發明專利]一種沉積物中氯代有機污染物高通量非靶向篩查鑒定方法

有效

• 申請號: 201710440740.0
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107179366B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發明（設計）人: 韋斯;徐偉;于南洋;郭惠衛;王學兵
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 江蘇瑞途律師事務所 32346
• 代理人: 蔣海軍

本發明公開了一種沉積物中氯代有機污染物高通量非靶向分析方法，該方法首先將沉積物樣品進行前處理操作得到目標檢測樣品，該目標檢測樣品為液體；然后將目標檢測樣品上機檢測，設置高效液相色譜?飛行時間質譜條件，最后針對各物質的一級質譜圖和二級質譜圖信息，利用非靶向篩查分析方法確定物質的種類；本發明利用高效液相色譜?飛行時間質譜儀，在一級質譜和二級質譜模式下分別進行全掃，分辨率高、準確度高；本發明[M]:[M+2n]篩查方法和特征離子碎片篩查方法，分別從一級質譜圖和二級質譜圖對氯代有機物進行定性篩查，互相彌補了各自篩查方法可能忽略掉的結果；本發明方法發現大量的未知化合物，大大提高氯代有機物篩查的通量。

技術領域

本發明屬于環境分析化學技術領域，具體是涉及一種沉積物中氯代有機污染物高通量非靶向篩查鑒定方法。

背景技術

目前，天然和人工合成的氯代有機物越來越受到人們的關注，主要是因為這些物質在環境中的可持久性、生物富集性以及潛在的生物毒性。氯代有機物主要包括氯聯苯、氯代農藥抗生素、氯代消毒副產物以及大部分的持久性有機污染物(POPs)等。據報道，這些化合物以及相應的類似物已經在環境水體、空氣、土壤、底泥、生物體中被檢測出，另外，流行病學調查結果顯示，暴露于氯代有機物下，會對人體和生物體產生各種各樣的影響，存在著一定的安全隱患；而且一些天然產生的氯代有機物相比于人工合成的物質具有更大的毒性，因此，鑒定和定量這些天然環境中的氯代有機物對保護人體及生物體的健康有著重要的作用。

在天然的水體中，水體中很多的有機物質都會沉積在底泥中，底泥沉積物是大量有機污染物的沉積場所，有機物質從水體進入底泥，使得它們的檢測和定量維持在痕量水平。隨著提取、富集、分析程序的改善，越來越多的有機物質被檢測出來，尤其是高分辨、高靈敏度的質譜的出現大大的加快了這一研究的進展。大量的氯代有機物，如氯酚等在底泥中被檢測出，被檢測出的物質濃度水平通常為ng/g(干重)，但是實際情況是，海洋生物和底泥中檢測出的總氯濃度卻達到μg/g的水平，這一定程度上說明，當前，我們已知并關注的氯代化合物的濃度還不到總量的0.1％，由此可見對于未知的環境樣品還有大量的氯代化合物未被檢測識別出來。

經過大量的關于沉積物中有機污染物篩查的文獻調研發現，目前國內關于氯代有機物的篩查鑒定研究主要為靶向性篩查和可疑性篩查研究，在非靶向篩查方向研究極少。在沉積物中氯代有機物的篩查研究中，已有的靶向性篩查和可疑性篩查方法，篩查鑒定出來的氯代有機物的種類有限，數量較少，主要為目前比較關注的氯代化合物，對于大量的未知氯代有機物則無法鑒定分析，從而限制了有機物篩查分析的通量。

申請公布號為CN104237436A的中國專利，公開了一種沉積物中半揮發性鹵代有機污染物定性篩查方法，該方法通過復合硅膠柱凈化，全二維氣相色譜聯飛行時間質譜儀檢測的方法實現樣品中半揮發性鹵代有機污染物定性篩查的目的。該方法包括以下幾個步驟：1)沉積物樣品經索氏抽提和復合硅膠柱凈化制成樣品；2)優化全二維氣相色譜聯飛行時間質譜儀參數,建立不同鹵代化合物的色譜圖譜庫；3)沉積物抽提樣品濃縮后進行全二維氣相色譜聯飛行時間質譜檢測；4)將獲取的實驗數據進行深度分析,定向和非定向篩查沉積物中主要鹵代有機污染物類型；該發明方法前處理方法復雜，索氏提取用時久且需消耗大量的有機溶劑，氣相色譜聯飛行時間質譜儀對揮發性和半揮發性鹵代有機物可以實現很好的檢測，但是對于大量的極性鹵代化合物很難測定，并且該發明中提到的非定向篩查其實本質上為可疑性篩查方法，定性出的氯代有機物種類均為已知數據庫中的物質，并未實現對目標化合物和非目標化合物的聯合分析。