[發(fā)明專利]一種高效光電轉(zhuǎn)換和光催化性能的Zn-Cr-O/TiO2-NTs復(fù)合氧化物的制備與應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710440727.5
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107287616B
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張麗;戴超華;閻建輝;梁青滿;黃楊;楊鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南理工學(xué)院
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04;C25D11/26
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1.一種高效光電轉(zhuǎn)換和光催化性能的Zn-Cr-O/TiO₂-NTs復(fù)合氧化物的制備方法，其特征是通過電化學(xué)工作站控制氧化電壓、氧化時間，在低級醇類與氟化物配制的電解液中經(jīng)陽極氧化法制備樣品TiO₂-NTs前驅(qū)體，將前驅(qū)體進(jìn)行程序升溫焙燒，得到TiO₂-NTs并制成電極，浸入硝酸鋅和硝酸鉻混合液，通過電化學(xué)工作站控制電沉積電壓、時間，調(diào)節(jié)電解液的溫度、沉積次數(shù)和焙燒溫度，得到光電轉(zhuǎn)換和光催化性能良好的Zn-Cr-O/TiO₂-NTs復(fù)合氧化物，該方法具體包括以下步驟：

(1) 將工業(yè)純鈦板裁剪為小片后進(jìn)行表面拋光，分別用去離子水、丙酮、乙醇超聲清洗，于空氣中干燥后作為電池中的陽極；

(2) 將低級醇類，氟化物溶于超純水中，攪拌均勻作為電解液，其中醇類、氟化物與超純水質(zhì)量比為95:(1～0.2) :(5～1)，將(1)處理后鈦板作為陽極固定在電源電池夾上，加入電解液，鈦板接電源正極，鉑板接電源負(fù)極，用電化學(xué)工作站控制氧化電壓20～60 V，氧化時間2～8 h；

(3) 將步驟(2)獲得的氧化后鈦板用乙醇清洗，自然風(fēng)干后放于馬弗爐里分兩段進(jìn)行程序升溫焙燒，獲得TiO₂-NTs；

(4) 按Zn與Cr物質(zhì)的量比為(1.0～7.0):1.0稱取所需硝酸鋅和硝酸鉻加入到去離子水中，磁力攪拌形成混合硝酸鹽溶液，金屬離子總濃度控制在0.02mol/L，將步驟(3)中獲得TiO₂-NTs浸漬于其中10～50 min，并不斷超聲處理；

(5) 將濃度為0.05～0.50mol/L的強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽作為電解液，接電化學(xué)工作站組成電池，在-2.0～-0.5 V的穩(wěn)壓條件下進(jìn)行電化學(xué)沉積10～30 min，電解液的溫度維持在60～90 ?C，將步驟(4)、(5)反復(fù)操作3～12次，獲得Zn-Cr/TiO₂-NTs；

(6) 將步驟(5)獲得Zn-Cr/TiO₂-NTs組裝成電解池，在室溫下的電解液中進(jìn)行電化學(xué)氧化后焙燒即得Zn-Cr-O/TiO₂-NTs，其中無機(jī)強(qiáng)堿作為電解溶液，濃度為0.5～1.50mol/L，氧化電壓為1.0～2.5 V，氧化時間2～10 min，甘汞電極為參比電極，Zn-Cr/TiO₂-NTs為陽極，鉑片作為陰極，陰、陽兩極間距保持約1 cm，樣品焙燒溫度為400～800℃。

2.根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種高效光電轉(zhuǎn)換和光催化性能的Zn-Cr-O/TiO₂-NTs復(fù)合氧化物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述的低級醇類為乙醇、乙二醇、丙醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇和丙三醇中的一種或幾種的混合物；步驟(2)中所述的氟化物為NaF、NH₄F、KHF₂、NaF、NH₄HF₂中的一種或幾種的混合物。

3. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種高效光電轉(zhuǎn)換和光催化性能的Zn-Cr-O/TiO₂-NTs復(fù)合氧化物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中分段程序升溫是先用2℃/min的升溫速率升溫到400 ℃，保溫2 h，再用3～5℃/min的升溫速率升溫到500～800℃，保溫2～6 h。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1 所述的一種高效光電轉(zhuǎn)換和光催化性能的Zn-Cr-O/TiO₂-NTs復(fù)合氧化物的制備方法，其特征在于：步驟(5)中所述的強(qiáng)酸強(qiáng)堿鹽為NaCl、KCl、Na₂SO₄、K₂SO₄、NaNO₃、KNO₃中的一種或幾種的混合物。