[發(fā)明專利]一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710440350.3
• 申請日: 2017-06-13
• 公開（公告）號: CN107096927A
• 公開（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王尚軍
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 北京君恒知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11466
• 代理人: 黃啟行,張璐

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于金屬粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法。

背景技術(shù)

銀粉在電子工業(yè)中應(yīng)用廣泛。在電子銀漿領(lǐng)域，銀粉作為核心組分，其品質(zhì)對銀漿性能有十分重要的影響。高品質(zhì)銀粉除了對粒度、形狀、分散性等有較為嚴(yán)格的要求外，對純度通常也有很高的要求。特別是采用化學(xué)還原法制備的微細(xì)銀粉，其表面難免會攜帶反應(yīng)溶液中的某些有機(jī)、無機(jī)組分，雖然經(jīng)過多次水洗能夠去除掉這些雜質(zhì)中的大部分，但受制于粉體的高表面能及微觀結(jié)構(gòu)等因素，雜質(zhì)的吸附-脫除過程隨著其濃度的降低接近一種平衡狀態(tài)。殘留的雜質(zhì)難免會對銀粉的品質(zhì)造成不利的影響，進(jìn)而影響到以其為功能相的電子材料的性能。在工業(yè)應(yīng)用中，通常采用熱燒損率（Loss on ignition,LoI）指標(biāo)來反映銀粉中雜質(zhì)殘留情況，即在高溫下將一定量的銀粉灼燒至恒重，燒損量越大，表明攜帶的雜質(zhì)越多。大多數(shù)情況下，在滿足粒度、分散性、結(jié)晶度、比表面等指標(biāo)的情況下，燒損越小，銀粉的品質(zhì)越好、越可靠。因此，探索降低銀粉熱燒損的方法成為銀粉工業(yè)中的一項(xiàng)重要內(nèi)容。

在中國專利《一種低燒損片狀銀粉的制備方法》（專利號2011101988289）中，提出將球磨后的片狀銀粉先真空干燥再經(jīng)過120℃保溫2~5小時以脫除雜質(zhì)、降低燒損的方法，處理后的銀粉燒損率降低到0.2%。美國專利《Sivelr powder and method for producing same》（專利號US8282702 B2）中也采用了將化學(xué)還原制備的銀粉在100℃~400℃之間長時間熱處理降低燒損的方法，可使燒損率降低至1%以內(nèi)。可見，采用較高的溫度對銀粉進(jìn)行熱處理可以較為有效地降低其所含的雜質(zhì)成分，但對于微米級的球形銀粉來說，這種高溫長時間熱處理會增加粉末的團(tuán)聚，致使分散性下降，嚴(yán)重的甚至結(jié)成很硬的塊狀，使銀粉失去使用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法，該方法制得的銀粉分散性好，粒度分布在1微米~3微米，銀粉顆粒基本為類球形，燒損率低于0.5%，雜質(zhì)含量少，適于在電子漿料領(lǐng)域使用。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明通過下述技術(shù)方案得以解決：一種降低銀粉燒損率的銀粉制備方法，包括以下步驟：在25℃~50℃下分別配制硝酸銀溶液和以抗壞血酸為還原劑、以馬來酸為分散劑、以硝酸調(diào)節(jié)酸度的還原劑溶液，將硝酸銀溶液加入還原劑溶液中反應(yīng)，靜置2min~5min，生成微米級銀粉，待反應(yīng)結(jié)束，向溶液中加入生成銀粉質(zhì)量2%~10%的濃度為28%的氨水或同等溶質(zhì)的氨水，向溶液中加入生成銀粉質(zhì)量0.1%~1%的氯化銨，攪拌均勻后，在20℃~40℃下靜置陳化4h~16h，將銀粉分離、水洗、乙醇洗，然后在35~60℃干燥8h~15h。

上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，所述抗壞血酸用量為硝酸銀質(zhì)量50%-100%，所述馬來酸用量為硝酸銀質(zhì)量的3%~6%，所述還原劑溶液酸度以濃度為65%的硝酸調(diào)節(jié)，用量為硝酸銀質(zhì)量的20%~60%。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：采用該方法在反應(yīng)溶液中不使用高分子分散劑，避免在銀粉生成階段引入過多難清洗的雜質(zhì)，反應(yīng)結(jié)束后通過在溶液中添加少量的氨類催化劑及靜置陳化等步驟，達(dá)到促進(jìn)銀粉再結(jié)晶、降低銀粉中雜質(zhì)吸附量，從而降低熱燒損率的效果，由于這一過程在20℃~40℃下完成，大大減輕了可能形成的硬團(tuán)聚，較好地保持了分散效果，采用本發(fā)明的方法制備的銀粉，分散性好，粒度分布在1微米~3微米，銀粉顆粒基本為類球形，燒損率低于0.5%，雜質(zhì)含量少，適于在電子漿料領(lǐng)域使用。

具體實(shí)施方式