[發(fā)明專利]一種用于柴油車尾氣凈化的SAPO-34分子篩催化劑的原位負載改性方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710440154.6
• 申請日: 2017-06-12
• 公開（公告）號: CN107282101B
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李振國;邵元凱;高繼東;劉雙喜;任曉寧;李凱祥
• 申請（專利權(quán)）人: 中國汽車技術(shù)研究中心
• 主分類號: B01J29/85
• 分類號: B01J29/85;B01J33/00;B01D53/94;B01D53/56
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 薛萌萌

1.一種用于柴油車尾氣凈化的SAPO-34分子篩催化劑的原位負載改性方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、將硝酸銅、硝酸錳或硝酸鐵中的一種常溫溶解于水中，攪拌形成透明溶液，再加入硝酸銨并充分溶解混合得到混合鹽溶液，其中金屬硝酸鹽與硝酸銨的摩爾比為1:0.3～0.7；

步驟二、在氮氣保護下將一定量的SAPO-34分子篩原粉加入到步驟一得到的混合鹽溶液當中，并于50～80℃的條件下在持續(xù)攪拌的狀態(tài)下浸漬一定時間；所述步驟二中金屬硝酸鹽與SAPO-34分子篩中氧化鋁的摩爾比為2～3:1；

步驟三、將步驟二當中的混合漿液靜置至固液分層，將大部分上清液吸出，留取下層含有分子篩原粉的漿液備用；

步驟四、邊攪拌邊調(diào)節(jié)步驟三得到的漿液至pH值為7.5～8.0，同時整個過程在氮氣氣氛保護下進行；

步驟五、用氨水與硝酸銨溶液配制洗滌液，洗滌液與步驟四的漿液的pH值保持一致；

步驟六、用步驟五配制的洗滌液洗滌并過濾步驟四的漿液6-8次，得到的濕料在氮氣氣氛中、常溫條件下老化1-5小時；

步驟七、用去離子水洗滌步驟六得到的濕料直至呈中性，過濾并將得到的固體料放在烘箱中，60-80℃干燥，得到在SAPO-34分子篩表面原位合成了類水滑石納米薄層的SAPO-34分子篩；

步驟八、將步驟七得到的帶有類水滑石納米薄層的SAPO-34分子篩，放入管式爐內(nèi)于450-550℃焙燒4-6小時，得到在表面原位負載了銅、錳或者鐵金屬氧化物納米薄層的介微孔復合SAPO-34分子篩SCR催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于：改性過程當中使用的溶劑與洗滌用水均為去離子水，電導率小于1ⅹ10^-6S·cm^-1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述步驟一中，水的用量為硝酸鹽總摩爾量的100-200倍。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的改性方法，其特征在于：所述步驟一中，金屬硝酸鹽與硝酸銨的摩爾比為1:0.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改性方法，其特征在于：所述步驟一中，金屬硝酸鹽是由質(zhì)量濃度為50％的溶液常溫稀釋至濃度0.01mol/L后再加入硝酸銨的。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述步驟二中，金屬硝酸鹽與分子篩中氧化鋁的摩爾比為2.8:1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的改性方法，其特征在于：步驟二中將SAPO-34分子篩原粉經(jīng)研磨后在馬弗爐中于500℃焙燒1小時后，再將SAPO-34分子篩原粉加入到步驟一得到的混合鹽溶液當中。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改性方法，其特征在于：步驟二中混合鹽溶液在50～80℃的條件下浸漬攪拌12～24小時；

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的改性方法，其特征在于：步驟二中混合鹽溶液在60℃的條件下浸漬攪拌12小時。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述步驟三中，上清液的保留量為原上清液體積的三分之一。

11.根據(jù)權(quán)利要求1或10所述的改性方法，其特征在于：所述步驟三中，將步驟二當中的混合漿液靜置的時間為1小時。

12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性方法，其特征在于：所述步驟四中在劇烈攪拌下使用氨水調(diào)節(jié)pH值。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的改性方法，其特征在于：步驟四中所用氨水的濃度為2wt％。

14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的改性方法，其特征在于：所述步驟四中最終漿液的pH值為7.8±0.1。