[發明專利]一種五氧化二鈮納米粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201710439899.0
• 申請日: 2017-06-12
• 公開（公告）號: CN107128974B
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 翟海法;楊利平;戚敬敬;劉凱凱;王昭;楊紀恩;劉海瑞
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;B82Y40/00
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種五氧化二鈮納米粉體的制備方法，屬于納米材料的合成技術領域。本發明的技術方案要點為：將1.75mmol商業五氧化二鈮分散到35mL去離子水中，再按照Li/Nb摩爾比為4?8:1的比例加入一水合氫氧化鋰，攪拌30min得到白色懸濁液；將得到的白色懸濁液轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反應24h；反應完全后自然冷卻至室溫，將反應產物取出后先用稀鹽酸清洗3遍，然后用去離子水和無水乙醇清洗至洗滌液為中性，最后于60?250℃干燥得到五氧化二鈮納米粉體。本發明工藝簡單、成本低廉且方便控制，制得的五氧化二鈮納米粉體為Nb₂O₅純相，利于工業化生產應用。

技術領域

本發明屬于納米材料的合成技術領域，具體涉及一種五氧化二鈮納米粉體的制備方法。

背景技術

鈮酸鹽種類繁多，由于其獨特的結構和物理化學特性，在鐵電、壓電和發光等方面有著廣泛的應用前景。近年來鈮基電子陶瓷材料的介電性質有著重要的技術應用，人們對鈮基電子陶瓷材料薄膜、陶瓷的研究也十分活躍。眾多鈮酸鹽化合物中，許多在多種反應的非均相催化方面表現出優異的性能，用于環境污染治理和綠色能源方面。鈮酸鹽及含鈮化合物在酸性條件的催化反應中表現出很好的催化性、選擇性和穩定性；還可以有效去除工業廢氣和汽車尾氣污染及降解有機物；在光照情況下，一些鈮酸鹽還可以光解水制備氫氣和氧氣。鈮酸鹽材料目前主要包括：LiNbO₃、KNbO₃、K₄Nb₆O₁₇、NaNbO₃、(Ca、Sr、Ba)Nb₂O₆、BiNbO₄和LiNb₃O₈等。含鈮化合物包括：磷酸鈮、鈮摻雜多孔材料和PMN-PT壓電陶瓷等。

鈮酸鹽和含鈮化合物作為一類極有發展前途的功能材料備受關注，其制備方法多樣，主要包括固相反應法、水熱法、溶膠凝膠法和化學共沉淀法等。其中固相法是比較常用的方法，原料主要為五氧化鈮。其它一些含鈮原料，如氯化鈮、乙醇鈮等成本比較高，不利于工業生產應用，所以目前最具有工業應用前景的原料為五氧化二鈮。五氧化二鈮本身也是一種很重要的氧化物功能材料，廣泛應用于壓電陶瓷、高頻和低頻電容器、新型熱敏材料、介電材料以及磁性材料和特種光學玻璃等領域中，是制取金屬鈮、鈮合金、鈮碳化物、鈮酸鎳單晶及光學玻璃的原料，此外還可以用作催化劑和耐火材料。氧化鈮本身化學穩定性好，在固相反應中活性比較低，反應過程不易完全進行，制備出來的樣品多混有雜相。降低五氧化二鈮原料的粒度，提升其反應活性是當前研究熱點，對于鈮酸鹽和含鈮材料的工業生產也有著重要的應用價值。

發明內容

本發明解決的技術問題是提供了一種工藝簡單、成本低廉且方便控制的五氧化二鈮納米粉體的制備方法。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案，一種五氧化二鈮納米粉體的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將1.75mmol商業五氧化二鈮分散到35mL去離子水中，再按照Li/Nb摩爾比為4-8:1的比例加入一水合氫氧化鋰，攪拌30min得到白色懸濁液；

（2）將得到的白色懸濁液轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，密封后置于干燥箱中于260℃反應24h；

（3）反應完全后自然冷卻至室溫，將反應產物取出后先用稀鹽酸清洗3遍，然后用去離子水和無水乙醇清洗至洗滌液為中性，最后于60-250℃干燥得到五氧化二鈮納米粉體。

本發明與現有技術相比具有以下優點：本發明工藝簡單、成本低廉且方便控制，制得的五氧化二鈮納米粉體為Nb₂O₅純相，利于工業化生產應用。

附圖說明

圖1是實施例2制得的五氧化二鈮納米粉體的XRD圖；