[發(fā)明專利]一種3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710439721.6
• 申請(qǐng)日: 2017-06-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107216290B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-03-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 郭睿;李云鵬;郭煜;馬蘭;王映月;宋博;土瑞香;高彎彎
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陜西科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D233/72
• 分類號(hào): C07D233/72
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 徐文權(quán)

本發(fā)明公開(kāi)了一種3?丁基?5,5?二甲基海因咪唑季銨鹽及其制備方法，以5,5?二甲基海因和1，4?二溴丁烷為原料，無(wú)水K₂CO₃為縛酸劑，制得3?溴丁基?5,5?二甲基海因；再與咪唑發(fā)生季銨化反應(yīng)得到3?丁基?5,5?二甲基海因咪唑季銨鹽。本發(fā)明將海因與咪唑相結(jié)合，得到的海因咪唑季銨鹽對(duì)Q235鋼在6％HCl腐蝕介質(zhì)中有良好的緩蝕效果。同時(shí)，3?丁基?5,5?二甲基海因咪唑季銨鹽的合成原料為海因和咪唑，價(jià)格低廉，易于工業(yè)化推廣，具有良好的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽及其制備方法。

背景技術(shù)

在眾多的防腐蝕方法里，添加緩蝕劑是一種操作簡(jiǎn)便、經(jīng)濟(jì)高效的方法，因而被廣泛的應(yīng)用在石油生產(chǎn)過(guò)程、設(shè)備清洗和能源等領(lǐng)域。近年來(lái)，由于人們環(huán)保意識(shí)的不斷提高，綠色環(huán)保緩蝕劑得到了研究者越來(lái)越多的重視。其中，咪唑啉類緩蝕劑因具有良好的緩蝕性能、熱穩(wěn)定性和環(huán)境友好等特點(diǎn)而廣泛應(yīng)用在金屬緩蝕領(lǐng)域。目前已開(kāi)發(fā)了多種咪唑啉緩蝕劑，其中多集中在研究咪唑環(huán)中的側(cè)鏈、支鏈、烷基鏈上，但將其他雜環(huán)化合物和咪唑結(jié)合制得咪唑季銨鹽及其合成方法、性能和吸附機(jī)理的報(bào)道較少。

張靜等2009年研究了咪唑啉分子結(jié)構(gòu)中側(cè)鏈對(duì)吸附膜的形成和衰減的影響，指出硫脲基咪唑啉中的N、S原子可提高其緩蝕性能。

宋偉偉等2011年研究了含咪唑啉環(huán)的不對(duì)稱雙季銨鹽在1mol·L-1HCl腐蝕介質(zhì)中對(duì)Q235鋼的緩蝕性能

LIU等2010年研究了咪唑啉環(huán)上支鏈羥乙基與氨乙基對(duì)其緩蝕性能的影響。

綜上所述，以上專家對(duì)緩蝕劑進(jìn)行了不同程度的研究，但少有將海因和咪唑結(jié)合起來(lái)研究的，而關(guān)于海因咪唑季銨鹽的緩蝕性能研究也鮮有報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽及其制備方法，通過(guò)引入海因環(huán)，利用其特殊結(jié)構(gòu)，增加了咪唑啉的吸附中心，從而使得咪唑啉化合物在金屬表面形成的吸附膜更加的穩(wěn)定；且在引入海因環(huán)的同時(shí)，加入了烷基鏈，這使得該化合物可在金屬表面形成一疏水膜，阻礙腐蝕介質(zhì)與金屬接觸，從而提高化合物的緩蝕效果。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

一種制備3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽的方法，包括以下步驟：

S1、將5,5-二甲基海因和1，4-二溴丁烷加入到含有無(wú)水碳酸鉀的丙酮溶液中回流充分反應(yīng)后，減壓除去丙酮，得到溴丁基海因粗品，再經(jīng)層析柱分離提高純度，得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因；

S2、將步驟S1制備的所述3-溴丁基-5,5-二甲基海因與咪唑在乙腈溶劑中攪拌回流過(guò)夜；

S3、對(duì)步驟S2制備的溶液進(jìn)行減壓蒸發(fā)除去乙腈，得到3-丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽粗品，再經(jīng)柱色譜分離提高其純度，得到3-溴丁基-5,5-二甲基海因咪唑季銨鹽。

優(yōu)選的，步驟S1具體為：先將所述5,5-二甲基海因加入到含有無(wú)水碳酸鉀的丙酮溶液中，攪拌回流30min后得到混合液，再向混合液中加入所述1，4-二溴丁烷繼續(xù)回流，然后抽濾除無(wú)機(jī)鹽濃縮后向其中加入乙酸乙酯/水萃取，收集有機(jī)相，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙酸乙酯，得到溴丁基海因粗品，再經(jīng)層析柱分離提高其純度。

優(yōu)選的，所述5,5-二甲基海因與無(wú)水碳酸鉀的質(zhì)量比為1：4。

優(yōu)選的，所述5,5-二甲基海因與1，4-二溴丁烷摩爾比為1：2.5；回流溫度為50℃，回流時(shí)間為3～7h。