[發明專利]一種乙二醇單甲醚制備二乙二醇二甲醚的方法在審
| 申請號： | 201710439403.X | 申請日： | 2017-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN107141201A | 公開（公告）日： | 2017-09-08 |
| 發明（設計）人： | 石磊;胡亞威;劉洋;王玉鑫 | 申請（專利權）人： | 沈陽化工大學 |
| 主分類號： | C07C41/09 | 分類號： | C07C41/09;C07C43/11;C07C41/26;C07C43/13;C07C67/37;C07C69/708 |
| 代理公司： | 沈陽技聯專利代理有限公司21205 | 代理人： | 張志剛 |
| 地址： | 110142 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 乙二醇 甲醚 制備 二乙二醇 方法 | ||
1.一種乙二醇單甲醚制備二乙二醇二甲醚的方法，其特征在于，所述方法以乙二醇單甲醚為原料，在溫度和壓力下，以固體堿為催化劑，制備二乙二醇二甲醚；包括以下制備過程：
第一步如方程式（1）所示, 甲縮醛和一氧化碳合成甲氧基乙酸甲酯；
；
第二步如方程式（2）所示,甲氧基乙酸甲酯加氫反應生成乙二醇單甲醚；
；
第三步如方程式（3）所示, 乙二醇單甲醚生成二乙二醇二甲醚；
。
2.根據權利要求1所述的一種乙二醇單甲醚制備二乙二醇二甲醚的方法，其特征在于，所述固體堿催化劑為以二氧化硅、活性炭、氧化鎂、氧化鈣、二氧化鋯、二氧化鈦中的一種或多種為載體，以堿金屬、堿金屬氧化物、碳酸鹽、硝酸鹽、氟化物、氨化物和疊氮化物中的一種或多種為負載物的復合型催化劑。
3.根據權利要求1所述的一種乙二醇單甲醚制備二乙二醇二甲醚的方法，其特征在于，所述反應溫度為0～200 ℃，反應壓力為0.1～10.0 MPa；填充氣為惰性氣體，是氬氣，二氧化碳，或者氮氣中的一種或者混合氣；反應器為固定床或者釜式反應器，更進一步優選釜式反應器。
4.根據權利要求1所述的一種乙二醇單甲醚制備二乙二醇二甲醚的方法，其特征在于，所述固體堿催化劑以KF/SiO2為例制備方法如下：
（1）把二氧化硅放入馬弗爐中500 ℃焙燒4小時，除去二氧化硅中吸附的水，取焙燒后的80 g二氧化硅作為載體；
（2）取20 g 20 %的氟化鉀溶液，把20 g該溶液在超聲環境中分多次浸漬到80 g二氧化硅載體孔道中；
（3）浸漬后的催化劑前驅體在烘箱中110 ℃干燥10小時后，在烘箱中350 ℃焙燒3小時，制成KF/SiO2負載型催化劑。
5.根據權利要求1所述的一種乙二醇單甲醚制備二乙二醇二甲醚的方法，其特征在于，所述負載型固體堿催化劑中負載物質量分數為0～30 %。
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