[發(fā)明專利]一種4?溴?3?氟苯甲酸甲酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710438775.0 | 申請日： | 2017-06-12 |
| 公開（公告）號： | CN107032990A | 公開（公告）日： | 2017-08-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 鄭桂富;趙建軍;郭春燕;邰燕芳;張現(xiàn)峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 蚌埠學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C67/08 | 分類號： | C07C67/08;C07C69/76;C07C67/48 |
| 代理公司： | 蚌埠鼎力專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司34102 | 代理人： | 王琪 |
| 地址： | 233030 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 苯甲酸 制備 方法 | ||
1.一種4-溴-3-氟苯甲酸甲酯的制備方法，包括以下步驟：
(1)酯化：將219重量份4-溴-3-氟苯甲酸、128—160重量份甲醇加入到帶有攪拌和加熱裝置的反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加熱至40—50℃，在4-溴-3-氟苯甲酸全部溶解后，加入5—12重量份催化劑，在64—85℃條件下反應(yīng)3.5—4.5h，酯化反應(yīng)結(jié)束，得到反應(yīng)液；
(2)脫醇：將步驟(1)得到的反應(yīng)液在真空度為0.09MPa、溫度為60—85℃的條件下脫醇20—30min，得4-溴-3-氟苯甲酸甲酯和氨基磺酸的混合物；
(3)過濾：將步驟(2)制得的4-溴-3-氟苯甲酸甲酯和氨基磺酸的混合物經(jīng)離心分離后所得的濾液即為4-溴-3-氟苯甲酸甲酯粗品；
(4)中和：向步驟(3)制得的4-溴-3-氟苯甲酸甲酯粗品中加入質(zhì)量百分比濃度為20％的碳酸鈉水溶液，將4-溴-3-氟苯甲酸甲酯粗品的pH值調(diào)整為6.8—7.2，待溶液分層后分離出上層水；
(5)除水：將步驟(4)分離出的上層水在真空度為0.09MPa、溫度為60—85℃條件下除水15—20min，得4-溴-3-氟苯甲酸甲酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-溴-3-氟苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述催化劑為氨基磺酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種4-溴-3-氟苯甲酸甲酯的制備方法，其特征在于：步驟(1)酯化過程所產(chǎn)生的甲醇和水的混合物及步驟(2)脫醇所得的甲醇經(jīng)精餾后得甲醇送步驟(1)中循環(huán)使用。
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