[發(fā)明專利]一種保水型石墨烯?納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710437963.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107286553A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡朝剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽省潁上縣正泰電器有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C08L51/00
• 分類號(hào): C08L51/00;C08K9/12;C08K9/06;C08K9/04;C08K7/24;C08K3/04;C08K3/36;C08F289/00;C08F220/06;C08F222/38;C08J3/28;C08J3/24
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 方琦

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及保水材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法。

背景技術(shù)

農(nóng)作物秸稈是自然界中數(shù)量極大的可再生資源，我國(guó)每年農(nóng)作物秸稈產(chǎn)量高達(dá)7億多噸。植物秸稈是豐富的可再生資源, 它含有可觀的纖維素成分, 其中的木質(zhì)素、半纖維素等成分在培肥土壤、改善土壤微量元素等方面有積極作用。在我國(guó)，目前相當(dāng)一部分秸稈被焚燒,造成資源浪費(fèi)和環(huán)境污染。秸稈作為有機(jī)肥，其還田對(duì)提高土壤肥力、保持農(nóng)業(yè)的可持續(xù)發(fā)展均有重要作用，能夠顯著改善土壤物理性狀，使土壤容重變輕、破碎系數(shù)變小、土壤的團(tuán)聚度和穩(wěn)定性提高，并且可以為土壤微生物提供充足的碳源，促進(jìn)微生物生長(zhǎng)繁殖，提高了土壤微生物的活性。將秸稈經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單預(yù)處理制備農(nóng)用高吸水性樹(shù)脂, 不僅使天然資源得到有效利用, 還可以降低高吸水性樹(shù)脂的成本, 增加高吸水性樹(shù)脂的復(fù)合功能, 從而更容易在農(nóng)業(yè)中推廣。

現(xiàn)在，化肥在全世界的農(nóng)業(yè)種植中已經(jīng)相當(dāng)普及了，但是化肥在土壤中容易流失與揮發(fā)，導(dǎo)致植物不能完全吸收利用并引起了能源的浪費(fèi)和環(huán)境的污染。因此，提高化肥的利用率，并減少多次施肥的人工成本和所帶來(lái)的環(huán)境污染，成為了研究者們的研究方向。。

謝麗華在《小麥秸稈基新型緩控釋肥料的制備及其性能研究》一文中對(duì)小麥秸稈預(yù)處理后，通過(guò)水溶液自由基聚合法，制備小麥秸稈-g-聚(丙烯酸-co-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸)高吸水樹(shù)脂,通過(guò)接枝聚合和互穿網(wǎng)絡(luò)技術(shù)制備小麥秸稈-g-聚(丙烯酸-co-2-丙烯酰胺)高吸水樹(shù)脂/聚二甲基二烯丙基氯化銨半互穿網(wǎng)絡(luò)高吸水樹(shù)脂，但是在某些機(jī)械性能如韌性較差，且沒(méi)有溫敏感應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是為了彌補(bǔ)已有技術(shù)的缺陷，提供一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法，制備工藝簡(jiǎn)單，且可以避免原料石墨烯進(jìn)行團(tuán)聚，包膜材料具有保護(hù)隔離作用，安全、有效，符合環(huán)保要求。

本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將20-30重量份石墨烯進(jìn)行干燥處理后，放入適量甲苯與1-2重量份硅烷偶聯(lián)劑KH550的混合溶液中，攪拌加熱溫度至120-125℃，反應(yīng)時(shí)間15-20小時(shí)，反應(yīng)完成后，將混合溶液依次用甲苯洗滌、抽濾各三次，所得物料放入120-130℃烘箱中烘干，懸浮于適量二甲基亞砜與去離子水的混合溶液中，室溫下磁力攪拌24-72小時(shí)，抽濾產(chǎn)物于60-70℃烘干24-48小時(shí)，研磨得到石墨烯/二甲基亞砜插層復(fù)合物，待用；

（2）將20-30重量份秸稈進(jìn)行粉碎加入10-15重量份氫氧化鈉溶液進(jìn)行蒸煮30-40min，加入適量乙醇稀釋至呈中性后，再加入0.5-1重量份纖維素酶在40-55℃降解1-2天后,在氮?dú)獗Ｗo(hù)下，緩慢加熱到70-80℃,快速加入5-10重量份預(yù)先用適量的氫氧化鈉預(yù)先中和的丙烯酸，0.5-1重量份過(guò)磷酸鈣,反應(yīng)1-2h后加入1.5-2重量份N,N-亞甲基雙丙烯酰胺，待用；

（3）將步驟（2）所得溶液油浴加熱35-55℃，加入步驟（1）所得物后，保持溫度加熱40-50分鐘后，加入5-10重量份納米二氧化硅，繼續(xù)加熱4-6小時(shí)后，進(jìn)入到電子加速器進(jìn)行輻照，輻照劑量為20-220kGy，低溫烘干，既得所述的保水型石墨烯-納米纖維素交聯(lián)材料。

步驟（1）所述的石墨烯干燥為在溫度為110-115℃烘箱中，干燥2-5小時(shí)。

步驟（2）所述的所述的秸稈為小麥秸稈，玉米秸稈，稻草秸稈中的一種或多種。

步驟（3）所述的低溫烘干為在石英容器中，置于冷凍干燥箱中干燥，冷凍溫度-60--80℃，真空度6-8pa，冷凍干燥時(shí)間10-12小時(shí)。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：