[發明專利]一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法

在審

• 申請號: 201710436471.0
• 申請日: 2017-06-12
• 公開（公告）號: CN106990189A
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 朱昊;富利剛;朱紅杰;任夢佳;楊亦林;周曉英
• 申請（專利權）人: 浙江唯質檢測技術服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京東方盛凡知識產權代理事務所(普通合伙)11562
• 代理人: 宋平

1.一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）樣品準備：取1～10克紡織品面料于反應器中，制備樣品溶液；

2）還原：在反應器中加 15～30ml 預熱至 70～80℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應器密封并在 60～70℃下保持 25～30min，然后加入 3.0ml200mg/ml 還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力振搖后直接在 65～75℃下保持 30～35min，將反應器去除并在 2min 內冷卻至室溫 ；然后，在反應溶液中加入 0.2ml10%m/m 氫氧化鈉溶液并用力振搖，轉移反應溶液到硅藻土柱，充分吸收15min，同時加 10ml 甲基叔丁基醚到反應器中，用力振搖，15分鐘后把甲基叔丁基醚和纖維轉移到柱的上面，用100ml 的標準口徑圓底燒瓶收集洗出液，反應器內加10ml甲基叔丁基醚，并將溶液轉移至柱里，最后用 60ml 甲基叔丁基醚直接加入到柱中，在不超過 50℃下將甲基叔丁基醚萃取液旋蒸濃縮至約 1ml，快速用甲基叔丁基醚將剩余物定容到 2.0ml，得樣品濃縮液；

3）將樣品濃縮液中加15mL預熱到65～70℃的檸檬酸鹽緩沖液，然后放入樣品瓶密封，在65～70℃下保持35min，接著在樣品瓶中加2.0mL還原裂解劑連二亞硫酸鈉水溶液，用力搖動樣品瓶，直接在65～70℃下保持30min，然后冷卻至室溫，獲得還原裂解液；

4）液液萃取：在還原裂解液中加入0.5mL氫氧化鈉、7g氯化鈉、5mL濃度為6mg/L的氘代萘標準溶液，然后將樣品瓶放在水平振蕩器上振蕩15min，獲得液液萃取液；

5）禁用偶氮染料測定：移取少量液液萃取液至自動進樣瓶中，通過氣相色譜儀采用GC/MSD法進行禁用偶氮染料測定；

6）氣相色譜質譜分析條件：以氦氣為載氣，采用梯度升溫模式 ；以 DB-35 毛細管柱為色譜柱；以EI為離子源，電離模式為正模式；流速為 1ml/min，分流比為15:1；以全掃描方式為數據采集方式；

7）將步驟 2）所得的樣品濃縮液注入氣相色譜質譜聯用儀，氣相色譜質譜聯用儀的分析條件按照步驟 3）；

8）定性與定量分析：根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的保留時間和質譜圖對其進行定性分析，根據禁用偶氮化合物在色譜柱上的峰面積，并采用內標法對其進行定量分析。

2.根據權利要求1所述的一種紡織品禁用偶氮染料的檢測方法，其特征在于：所述的禁用偶氮標準物質的質量為 11.2mg～12.5 mg。

3.根據權利要求1所述的一種紡織品禁用偶氮染料檢測方法，其特征在于：所述的甲基叔丁基醚液為 60～100mL。