[發(fā)明專利]薄片狀硼酸鎂的溶液燃燒制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710436312.0
• 申請日: 2017-06-12
• 公開（公告）號: CN107032361B
• 公開（公告）日: 2019-11-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王凌宇;毛麗莉;王海增
• 申請（專利權(quán)）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C01B35/12
• 分類號: C01B35/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發(fā)明主要涉及一種薄片狀硼酸鎂Mg₃B₂O₆的溶液燃燒制備方法，屬于無機材料制備領(lǐng)域。該方法以硼酸為硼源，硝酸鎂為氧化劑，甘氨酸為還原劑，以氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH，進行溶液燃燒反應(yīng)。通過控制原料配比、燃燒劑加入量和反應(yīng)溫度時間等，制備得到了較為純凈的Mg₃B₂O₆。本發(fā)明與傳統(tǒng)的高溫固相法制備Mg₃B₂O₆相比，具有工藝簡單，條件溫和等優(yōu)點。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種溶液燃燒法合成制備薄片狀硼酸鎂Mg₃B₂O₆的方法，屬于無機材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

我國蘊藏著豐富的礦石鎂資源和海水鹵水鎂資源，在鎂資源的開發(fā)利用方面仍然以初級產(chǎn)品為主，在鎂資源的利用方面需要提高產(chǎn)品附加值或開拓新的利用領(lǐng)域。而硼酸鎂作為一種新型硼鎂材料受到了人們的廣泛關(guān)注和持續(xù)研究。焦硼酸鎂Mg₂B₂O₅晶須具有高彈性系數(shù)、高耐熱性等優(yōu)點，其應(yīng)用領(lǐng)域涉及陶瓷工業(yè)、清潔劑工業(yè)、阻燃劑、鏡片溶液、超導(dǎo)材料、烴類化合物催化劑和添加劑等，而Mg₃B₂O₆硼酸鎂摻雜Eu³⁺、Co²⁺后制備的熒光材料在顯示系統(tǒng)和光電設(shè)備應(yīng)用等領(lǐng)域中具有廣闊的前景。

Mg₃B₂O₆硼酸鎂合成方法相對于焦硼酸鎂Mg₂B₂O₅晶須的研究還不夠完善，主要有高溫固相法，水熱—前驅(qū)物煅燒法和溶膠凝膠法，在溫和條件下的制備方法還有待發(fā)現(xiàn)。本發(fā)明利用溶液燃燒法，能夠在溫和的條件下，制備出較為純凈的薄片狀Mg₃B₂O₆，為鎂資源的利用提供了新的方法。

目前的制備方法中，溶液燃燒法是近年來發(fā)展較快的無機材料制備方法，具有制備周期短、操作簡便、設(shè)備投資少等特點，且制備的無機材料種類豐富，應(yīng)用范圍廣泛，受到人們廣泛關(guān)注和持續(xù)研究。其制備過程是將無機金屬鹽和燃料等配制成溶液，在一定條件下發(fā)生高放熱的高溫化學燃燒反應(yīng)，隨后形成無機材料，得到的納米金屬化合物有純度高、化學均勻性好、顆粒細小、粒徑分布較窄及反應(yīng)溫度低的特點。溶液燃燒法可以制備熒光材料、催化材料、電池材料、磁性材料和染料等無機材料，具有較好的發(fā)展前景。

Z. Anorg. Allg. Chem (2009.635.1626-1632)報道了在400℃下，通過溶液燃燒法制備了焦硼酸鎂Mg₂B₂O₅。本發(fā)明利用類似的溶液燃燒法，利用不同的反應(yīng)物，在不同的條件下制備了薄片狀硼酸鎂Mg₃B₂O₆。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種溶液燃燒法合成制備薄片狀硼酸鎂Mg₃B₂O₆的新方法，通過硝酸鎂鹽和燃燒劑的氧化還原溶液燃燒反應(yīng)，合成了較為純凈的Mg₃B₂O₆。本發(fā)明具有原料易得，工藝簡單，條件溫和，效率高等特點。

一種溶液燃燒法合成制備硼酸鎂的方法，其特征在于，具體步驟如下：

1）將一定量的六水合硝酸鎂溶解于水中；

2）向上述溶液中依次加入燃燒劑、一定量硼酸，并使其攪拌均勻；

3）加入配置好的氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH；