[發明專利]一種具有優異高溫力學性能的鎢?氧化釔復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201710436303.1
• 申請日: 2017-06-12
• 公開（公告）號: CN107227423A
• 公開（公告）日: 2017-10-03
• 發明（設計）人: 羅來馬;徐夢瑤;劉家琴;昝祥;劉東光;朱曉勇;吳玉程
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C22C27/04
• 分類號: C22C27/04;C22C32/00;C22C1/05;B22F3/18;B22F9/22
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司34101
• 代理人: 喬恒婷

一、技術領域

本發明涉及一種鎢基復合材料以及制備方法，具體地說是一種具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料及其制備方法。

二、背景技術

面向等離子體材料(PFM，Plasma Facing Materials)及部件面臨著極強的熱負荷、等離子體暴露和中子輻照的服役環境。等離子體的沖刷會導致材料表面發生顯著的變化，如起泡、起絲和刻蝕等；注入材料的H、He等粒子也會被材料內部缺陷捕獲并進行一系列的衍化，導致滯留；輻照缺陷會降低材料力學性能，進而縮短部件服役壽命，缺陷還會與燃料產生相互作用，導致嚴重的滯留和滲透問題。因此，發展適合于先進實驗超導托卡馬克(EAST)、國際熱核聚變實驗堆(ITER)和中國聚變工程實驗堆(CFETR)長脈沖高參數運行乃至未來聚變反應堆穩態運行的高性能PFM是當前核聚變研究一項艱巨而又緊迫的任務。

鎢因其高熔點、高導熱率、低濺射腐蝕速率、高自濺射閥值以及低蒸氣壓和低氚滯留等優異性能，被認為是聚變裝置最具有前景的面對等離子體第一壁材料。ITER已確定了一條從Be/C/W到Be/W最后變成全W-PFM的路線。EAST也確定了逐步從現在下偏濾器W到全W-PFM發展方向。在以后聚變堆裝置設計中，全W-PFM概念已經成為共識。然而，W存在很多脆性問題：低溫脆性、再結晶脆性和輻照脆性等。為了解決這些問題，一般在W基體中添加第二相(如稀土氧化物和碳化物)對材料進行強化。一般用球磨制備超細W/第二相復合粉末，然而，在這種球磨過程中容易引入雜質，嚴重影響W基材料的性能，不能滿足面對等離子體第一壁材料的應用。

三、發明內容

本發明旨在提供一種具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料及其制備方法。本發明采用液-液摻雜技術獲得W-Y₂O₃復合粉體，以解決球磨過程中引入雜質、嚴重影響W基材料的性能等問題。本發明方法制備出的，在燒結時可以使材料低溫致密化，且Y₂O₃的彌散分布可以強化W基體，使制備的超細W-Y₂O₃復合粉體獲得優異的高溫力學性能。

本發明具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料，是由W和稀土氧化物Y₂O₃組成，其中W的體積百分比為96-98％，余量為Y₂O₃。

本發明具有優異高溫力學性能的鎢-氧化釔復合材料的制備方法，包括如下步驟：

步驟1：復合粉體的制備

將仲鎢酸銨(APT，Aladdin，純度≥99.95％)和硝酸釔(Y(NO₃)₃·6H₂O,Aladdin,純度≥99.5％)溶解在去離子水中得到透明溶液，將沉淀劑草酸(分析純，C₂H₂O₄·2H₂O)加入透明溶液中，在180-200℃下不斷攪拌直至獲得W-Y₂O₃前驅體粉末；將所得W-Y₂O₃前驅體粉末研磨后置于管式爐中，在氫氣氣氛下還原，獲得W-Y₂O₃復合粉體；

仲鎢酸銨和硝酸釔的比例，以Y₂O₃的體積分數計為2-4％。

所述氫氣氣氛中H₂的含量≥99.999％，還原溫度為780-820℃，還原時間為2-3小時。

還原后獲得的W-Y₂O₃復合粉體的粒徑為0.5-3μm。

仲鎢酸銨與沉淀劑草酸的質量比為4:1。

步驟2：壓制燒結軋制

將所述W-Y₂O₃復合粉體在500-600MPa下壓制得到壓坯，然后將所述壓坯置于中頻感應加熱爐中，在H₂保護下于1900-2100℃燒結100-120分鐘，然后再于1580-1620℃下經50-67％的軋制變形，得到W-Y₂O₃復合材料。

本發明首先采用液-液摻雜技術獲得超細W-Y₂O₃復合粉體，隨后經壓制燒結軋制后得到的W-Y₂O₃復合材料。