[發(fā)明專(zhuān)利]一種鄰氨基苯乙酮的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710436085.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107162923B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-04-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王華;黃曉萍;葛偉偉;張玲玲;王曉鐘;戴立言
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 浙江新三和醫(yī)藥化工股份有限公司;浙江大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07C221/00
• 分類(lèi)號(hào): C07C221/00;C07C225/22
• 代理公司: 杭州之江專(zhuān)利事務(wù)所(普通合伙) 33216
• 代理人: 黃燕

1.一種鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，包括：在無(wú)水或者接近無(wú)水溶劑中，甲基鋰與靛紅酸酐在-50℃以下的反應(yīng)溫度下進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)完成，后處理得到目標(biāo)產(chǎn)物鄰氨基苯乙酮；所述靛紅酸酐采用溶液滴加或懸浮液滴加的方式加入，滴加過(guò)程中，反應(yīng)體系的溫度保持在所述的反應(yīng)溫度；首先將甲基鋰溶解在溶劑中，然后再滴加靛紅酸酐的溶液或懸浮液。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，反應(yīng)在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，所用的溶劑為四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、乙醚、異丙醚、正己烷中的一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為-60～-78℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，所述甲基鋰與靛紅酸酐的摩爾比為(1.5～3)：1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鄰氨基苯乙酮的制備方法，其特征在于，反應(yīng)完成后，向體系中加入水，分層，產(chǎn)品層干燥后濃縮，經(jīng)精餾得到目標(biāo)產(chǎn)物鄰氨基苯乙酮。