[發明專利]聚N-乙烯基咔唑和聚異丁烯的三嵌段共聚物及其制備方法有效
| 申請號: | 201710435968.0 | 申請日: | 2017-06-09 |
| 公開(公告)號: | CN107163202B | 公開(公告)日: | 2019-05-28 |
| 發明(設計)人: | 伍一波;胡月麗;郭文莉;李樹新;楊丹;張民;王浩;張敏 | 申請(專利權)人: | 北京石油化工學院 |
| 主分類號: | C08F293/00 | 分類號: | C08F293/00;C09K11/06 |
| 代理公司: | 北京眾合誠成知識產權代理有限公司 11246 | 代理人: | 陳波 |
| 地址: | 102617 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙烯基 聚異丁烯 三嵌段共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.聚N-乙烯基咔唑和聚異丁烯的嵌段共聚物,其特征在于,所述嵌段共聚物如結構式I所示:
2.聚N-乙烯基咔唑和聚異丁烯的嵌段共聚物的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
1)低溫條件下,向混合溶劑中加入引發劑、第三組分和共引發劑,陳化,隨后加入異丁烯聚合,結束后加入封端劑反應,加入甲醇終止反應,得到具有端甲氧基的聚異丁烯;
2)更換共引發劑加入到步驟1)中具有端甲氧基的聚異丁烯中,再加入N-乙烯基咔唑單體聚合,加入甲醇終止反應,洗滌,干燥,得到聚N-乙烯基咔唑和聚異丁烯的嵌段共聚物
3.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中所述低溫條件為-90℃~0℃,聚合時間為30-180min,封端劑反應時間為30-45min;步驟2)中聚合時間為10min-5h。
4.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中所述混合溶劑為己烷與氯甲烷的混合物、己烷與二氯甲烷的混合物;
所述引發劑為雙官能團苯基化合物;
所述第三組分為胺類、酯類、酰胺類、醇類或酮類;
所述共引發劑為四氯化鈦、三氟化硼、氯化鋁、氯化鐵、二氯乙基鋁或三氯三乙基二鋁;
所述封端劑為1,1-二苯基乙烯或1,1-二(4-甲基苯基)乙烯。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述雙官能團苯基化合物為5-叔丁基-1,3-二(1-甲氧基-1甲基乙基)苯、5-叔丁基-1,3-二(1-酰氧基-1甲基乙基)苯、5-叔丁基-1,3-二(1-氯-1甲基乙基)苯。
6.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所述胺類為2,6-二叔丁基吡啶、六氫吡啶、4-甲基-2,6-二叔丁基吡啶、二異丙基乙基胺或三乙基胺;酯類為乙酸甲酯、乙酸乙酯或乙酸叔丁酯;酰胺類為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺;醇類為乙醇、丙醇或丁醇;酮類為丙酮、丁酮、戊酮或苯丙酮。
7.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述共引發劑為三氟化硼或三氯化硼。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟1)中引發劑、第三組分、共引發劑和封端劑的摩爾比例為1.0:(0.1~10):(1.0~60):(1.0~10)。
9.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,步驟2)中所述共引發劑加入量與步驟1)中共引發劑相同。
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