[發明專利]一種微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法

有效

• 申請號: 201710435260.5
• 申請日: 2017-06-10
• 公開（公告）號: CN107043113B
• 公開（公告）日: 2019-06-04
• 發明（設計）人: 王愛勤;王文波;康玉茹;牟斌;汪琴;朱永峰;宗莉
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法，是將凹凸棒石原礦經過破碎處理后與過氧化氫水溶液均勻混合，經輥處理形成0.5~2 mm厚的薄片，再置于微波反應器內進行微波，使礦物聚集體內部迅速發生氧化反應，將有機質和膠結物消解；然后分散在甲醇水溶液中制成質量濃度為2.5~20%的懸浮液，最后將懸浮液在5~80 MPa壓力下進行高壓均質處理，過450目篩得到均一的懸浮液，固體產物經分離，干燥，粉碎，得到一維納米凹凸棒石材料，該產品性能優異，分散性好，在高分子材料補強、功能載體、懸浮和增稠等諸多領域具有應用前景。

技術領域

本發明涉及微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法，屬于納米材料制備和黏土礦物深加工和技術領域。

背景技術

由于具有較高長徑比特征，一維納米材料可以在復合材料中發揮著“鋼筋”的作用，顯著提高材料的機械性能。尤其是天然硅酸鹽納米材料，作為無機納米補強填料應用時，還可以顯著提升復合材料的加工和耐熱性能。

凹凸棒石是一種天然一維納米級含水富鎂、鋁硅酸鹽黏土礦物，晶體形態呈棒狀，具有相互貫穿的納米孔道和表面硅羥基，因而表現出優異的膠體、吸附和補強性能，在精細化工、環保、功能材料、催化等領域獲得了廣泛應用。由于具有一維納米棒晶結構，凹凸棒石在高分子材料補強和催化劑載體方面的應用受到廣泛關注，而凹凸棒石的分散性是決定其補強和載體性能的關鍵。然而，凹凸棒石礦物在地質形成過程中，由于棒晶間存在有機質和膠結物以及氫鍵或范德華力作用，導致棒晶呈鳥巢裝或柴垛狀聚集，在沒有充分解聚之前，并不具備納米材料的特性。因此，凹凸棒石晶束的解聚是其在高端材料領域中應用的基本前提。

不同于傳統的機械處理方式，高壓均質技術是一種可以在常溫下瞬間對物料產生加壓-釋壓作用的處理方式，具有作用時間短、效率高和操作安全等特點，其可以在晶束內部形成空穴，就像“微型炸彈”，將棒晶束和聚集體解離成單分散棒晶，是一種可以用于工業化連續處理的分散和解離技術。研究發現，由棒晶間氫鍵和范德華力引起的聚集相對較容易通過機械處理方法解離，但棒晶間有機膠結物的粘結作用引起的聚集很難通過機械處理方法解離。所以，在機械處理前去除棒晶間的有機膠結物是實現棒晶束最大程度解離的關鍵。

不同于傳統的傳導和對流加熱方式，微波加熱是通過微波以光速滲入物體內部，及時轉變為熱能進行加熱，具有效率高、速度快、能耗低等特點。同時，微波可以和過氧化氫等氧化劑產生協同催化氧化作用，快速將物料內部的有機物消解。但利用微波消解凹凸棒石晶束和聚集體內的有機膠結物，進而減弱棒晶間的相互作用，再與高壓處理結合，提高棒晶解聚效率，未見相關文獻報道，也沒有應用的先例。

發明內容

本發明的目的在于提供一種微波輔助高壓均質解聚凹凸棒石晶束的方法，是利用微波作用下過氧化氫的催化氧化反應，將凹凸棒石聚集體內的有機質和膠結物消解，減弱棒晶間的相互作用，然后利用高壓均質產生的空穴作用將晶束和聚集體解離分散成一維納米材料，提升凹凸棒石在高分子材料補強、功能載體和增稠懸浮等領域的應用性能。

本發明的具體方法是：是將凹凸棒石原礦經過破碎后用質量濃度3.1~8.5%的過氧化氫水溶液調整使凹凸棒石黏土原礦水含量到35~39%，再經過對輥擠壓處理得到0.5~2 mm厚的薄片；再將此薄片置于微波反應器內進行微波處理，使礦物聚集體內部迅速發生氧化反應，將有機質和膠結物消解以減弱棒晶間的相互作用；然后分散于甲醇水溶液（甲醇的質量百分數為5~10%）中制成質量濃度2.5~20%的懸浮液，最后將懸浮液進行高壓均質處理，過450目振動篩，將固體產物經離心分離，在60~100℃烘箱內干燥，粉碎，得到一維納米凹凸棒石。

所述凹凸棒石中MgO含量大于10%。

微波處理的功率為2.5~10 KW，處理時間為5~30 min；所述高壓均質壓力為5~80MPa。