[發明專利]一種柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710434817.3
• 申請日: 2017-06-10
• 公開（公告）號: CN107602818A
• 公開（公告）日: 2018-01-19
• 發明（設計）人: 謝偉;楊明虎;胡中青
• 申請（專利權）人: 合肥聚合輻化技術有限公司
• 主分類號: C08G18/80
• 分類號: C08G18/80;C08G18/79;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/38;C08G18/30;C08G18/10
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技術領域

本發明涉及聚氨酯產品的制備方法技術領域，具體為一種柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法。

背景技術

聚氨酯固化劑是一種廣泛應用與涂料、粘合劑等領域的合成材料。現在國內外聚氨酯固化劑的生產方法多是TDI/TMP的加成物，在此生產過程中會有殘留的與游離的TDI單體，毒性較大，多采用薄膜蒸發的方式除去游離的單體。

中國專利CN200910062371公開了一種部分封閉型聚氨酯固化劑的制備方法，用MDI和低聚物多元醇反應，然后再與封閉劑反應，制得毒性較小的固化劑，而且固化速率可調，但若是應用到軟性基材，不知手感如何。

本發明使用含較長側鏈的低聚物多元醇對固化劑進行改性，使得產品更柔軟，在軟性基材上使用，固化效果好，而且不影響手感。

發明內容

本發明的目的在于提供一種柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法，主要由異氰酸酯和含有較長側鏈的低聚物多元醇反應制得端-NCO基聚氨酯預聚體，然后端-NCO基聚氨酯預聚體再與異氰酸酯類封閉劑反應即得，所述柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法具有以下特征：a)含有較長側鏈的低聚物多元醇，占預聚體總量的5.0-20.0wt％；b)制得的固化劑相對柔軟。

優選的，所述的異氰酸酯是50-80重量份的HDI三聚體。

優選的，所述的含有較長側鏈的低聚物多元醇具有下面結構：

其數均分子量在1000-4000g/mol，按重量份計算，占預聚體總量的5-20。

優選的，所述的異氰酸酯類封閉劑是含活潑氫的異氰酸酯封閉劑，包括苯酚、甲醇、乙醇、甲乙酮肟和/或ε-己內酰胺，按重量份計算，占預聚體總量的5.5-30.5。

優選的，往三口燒瓶中加入異氰酸酯和含有較長側鏈的低聚物多元醇，在氮氣的保護下，70-80℃反應2-3h；然后降溫至50-60℃，緩慢加入封閉劑，60-70℃反應3-5h即可。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：該柔軟封閉型聚氨酯固化劑，本發明具有手感柔軟、毒性低、貯存穩定性好等特點；并且制備方法簡易操作，易控制。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

本發明的描述中，需要說明的是，術語“豎直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或者位置關系僅是為了便于描述本發明和簡化描述，而不是指示或者暗示所指的裝置或者元件必須具有特定的方位，以特定的方位構造和操作，因此不能理解為對本發明的限制。此外，“第一”、“第二”、“第三”、“第四”僅用于描述目的，而不能理解為指示或者暗示相對重要性。

本發明的描述中，還需要說明的是，除非另有明確的規定和限制，術語“設置”、“安裝”、“相連”、“連接”、應做廣義理解，例如，可以是連接，也可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體連接，可以是機械連接，也可以是電連接，可以是直接連接，也可以是通過中間媒介相連，可以是兩個元件內部的連通。對于本領域的普通技術人員而言，可以根據具體情況理解上述術語在本發明中的具體含義。

本發明提供一種技術方案：一種柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法，主要由異氰酸酯和含有較長側鏈的低聚物多元醇反應制得端-NCO基聚氨酯預聚體，然后端-NCO基聚氨酯預聚體再與異氰酸酯類封閉劑反應即得，所述柔軟封閉型聚氨酯固化劑的制備方法具有以下特征：a)含有較長側鏈的低聚物多元醇，占預聚體總量的5.0-20.0wt％；b)制得的固化劑相對柔軟。

優選的，所述的異氰酸酯是50-80重量份的HDI三聚體。

優選的，所述的含有較長側鏈的低聚物多元醇具有下面結構：

其數均分子量在1000-4000g/mol，按重量份計算，占預聚體總量的5-20。

優選的，所述的異氰酸酯類封閉劑是含活潑氫的異氰酸酯封閉劑，包括苯酚、甲醇、乙醇、甲乙酮肟和/或ε-己內酰胺，按重量份計算，占預聚體總量的5.5-30.5。