[發明專利]一種通過脫水萃取制備乳酸和丙交酯的方法

在審

• 申請號: 201710434619.7
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107324989A
• 公開（公告）日: 2017-11-07
• 發明（設計）人: 李榮杰;尚海濤;潘聲龍
• 申請（專利權）人: 安徽豐原發酵技術工程研究有限公司
• 主分類號: C07C51/42
• 分類號: C07C51/42;C07C51/44;C07C51/48;C07C59/08;C07D319/12
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及利用有機溶劑通過脫水萃取制備乳酸和丙交酯的方法。

背景技術

乳酸又稱為2-羥基丙酸，主要是以淀粉生物質為原料經微生物發酵或采用化學合成法制取，廣泛應用于食品、醫藥、化工、新材料、飼料等諸多重要產業領域。現有乳酸生產技術多為發酵法生產，乳酸提取技術主要有溶劑萃取技術、分子蒸餾技術、膜分離技術、色譜分離技術等。美國專利00813710.2提及了使用乳酸酸解液通過有機胺萃取的方法，但其反萃困難，且反萃出來的乳酸純度不高，若要得到高純度的乳酸，還需進行后續處理。美國專利US7186856B2、WO2006124633A1提到了從乳酸銨分解萃取制備乳酸的過程存在乳酸銨分解溫度比較高，時間比較長，能耗比較大等不利因素。目前丙交酯的生產也是以精制后的乳酸為原料進行反應制備的。

隨著食品、醫藥、化工、新材料等行業對乳酸產品的品質要求越來越高，尤其是聚乳酸材料的應用和發展，對其單體原料乳酸的品質及丙交酯的質量提出了更高的要求。本方法針對以前乳酸及丙交酯生產工藝繁瑣、產品收率低的狀況，提出了一種更為經濟、有效的制備乳酸及制備丙交酯的方法。

發明內容

本發明的目的首先是提供一種通過脫水萃取制備乳酸的方法，包括如下步驟：

1)將粗品乳酸溶液與有機溶劑混合，得待處理混合液；

2)對所述待處理混合液進行蒸發濃縮，去除水分，得到溶有乳酸的有機溶劑，提取得到上述有機溶劑中的乳酸。

3)分離乳酸后的有機溶劑可返回步驟1)中循環使用。

本發明的另一目的是提供一種制備丙交酯的方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將粗品乳酸溶液與有機溶劑混合，得待處理混合液；

2)對所述待處理混合液進行蒸發濃縮，去除水分，得到溶有乳酸的有機溶劑；

3)對所述溶有乳酸的有機溶劑進行加熱處理，制備得到溶有丙交酯的有機溶劑；

4)對所述溶有丙交酯的有機溶劑進行減壓蒸餾或/和精餾，得到餾出物丙交酯。

5)分離丙交酯后的有機溶劑可返回步驟1)中循環使用。

本發明中，所述粗品乳酸中的雜質為鹽、糖或蛋白質。所述鹽類為水溶性的無機鹽或有機物形成的鹽類。

本發明中，所述粗品乳酸溶液有如下來源：

1)通過發酵直接制備得到的乳酸發酵液

2)含有乳酸鹽的乳酸發酵液，通過酸解乳酸鹽后得到的粗品乳酸溶液。

3)通過其他途徑獲得的含乳酸的水溶液。

現有技術中的乳酸大多都過發酵制得，但是在發酵的過程中會不可避免地生成乳酸鹽，乳酸鹽不溶于有機溶劑，因此對于含有乳酸鹽的發酵液，需先進行酸解處理，將乳酸鹽通過酸解轉化成乳酸。實際操作過過程中，為進一步優化后續的效果，可將酸解過程中產生的鹽過濾或通過其他方法去除。

本發明中，所述有機溶劑常壓下沸點高于100℃的溶劑；

優選酯類、酮類、醚類、醇類、磷酸酯類、磷氧類、膦硫類、胺類和酰胺類中的一種或幾種；

進一步優選，醋酸戊酯、2-庚酮、丁醚、辛醇、檸檬酸三丁酯磷酸三丁酯、三辛基氧膦、三異丁基硫化膦、三辛胺、三月桂胺或二丁基甲酰胺中的一種或幾種。

優選的，本發明所述蒸發濃縮為真空蒸發濃縮。

優選的，所述蒸發濃縮的過程中的物料溫度為10～100℃，更優選40～90℃。

優選的，所述粗品乳酸溶液的體積與所述有機溶劑的體積之比為1:100～100:1；

優選的，所述粗品乳酸溶液中乳酸的濃度為0.1～90％，更優選10～60％。

本發明所述的方法具有如下有益效果：

1)本發明利用有機溶劑通過脫水萃取使乳酸溶于有機溶劑，而鹽類和其他雜質由于在有機溶劑中的溶解度很小，不溶于有機溶劑，這就有效地去除了鹽類和其他雜質，有利于得到高純度的乳酸。

2)本發明所述的方法操作步驟簡單，工藝路線短，能耗低，節能環保。

3)利用此方法生產丙交酯，不需要通過乳酸精制等繁瑣過程就可獲得高質量的丙交酯產品，產品收率高、環境污染小，避免了傳統丙交酯生產工藝中復雜的操作過程。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發明，但不用來限制本發明的范圍。

實施例中所涉及的粗品乳酸溶液來源于乳酸發酵液，乳酸發酵液含有乳酸鈣，在使用前用硫酸對其中的乳酸鈣進行酸解，并將生成的硫酸鈣進行過濾后得粗品乳酸溶液。

實施例1