[發(fā)明專利]一種銪摻雜鈷鐵氧體復(fù)合材料及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710433817.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107381649A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-11-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邢宏龍;申子瑤;劉葉;賈涵梟;王歡
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G49/00
• 分類號(hào): C01G49/00
• 代理公司: 北京科家知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)11427
• 代理人: 陳娟

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種銪摻雜鈷鐵氧體復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

尖晶石型鈷鐵氧體屬于一種亞鐵磁性材料，它具有獨(dú)特的物理、化學(xué)性質(zhì)和磁性質(zhì)。其較高的高頻磁導(dǎo)率、磁晶各向異數(shù)，以及比磁性合金高幾十倍的矯頑力與電阻率，使之被廣泛地應(yīng)用在通訊廣播、互感器件、磁芯軸承、微波吸收等方面。針對(duì)現(xiàn)有的鈷鐵氧體生產(chǎn)工藝，操作方便易于控制，不像金屬磁性材料那樣要軋成薄片或制成細(xì)粉介質(zhì)才能應(yīng)用。近年來(lái)，磁性納米材料受到人們的廣泛關(guān)注，研制出不同類型的納米鈷鐵氧體也成為目前磁性材料研究的熱點(diǎn)問(wèn)題。

單一的鈷鐵氧體在低頻段的吸波頻帶不夠?qū)挘芏却螅S著溫度的升高，其吸收波能會(huì)減弱。有研究表明，稀土元素因?yàn)槠溆捎谄涮厥獾目臻g結(jié)構(gòu)，可與鈷鐵氧體進(jìn)行摻雜，從而改善鈷鐵氧體的電磁性能。目前關(guān)于Eu²⁺摻雜對(duì)于鈷鐵氧體結(jié)構(gòu)和磁性的影響及其影響機(jī)制鮮有報(bào)道，且不同的制備方法可以制備出不同相貌的鈷鐵氧體，其目的都是為了得到更好的電磁性能。

發(fā)明內(nèi)容

基于背景技術(shù)存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種銪摻雜鈷鐵氧體復(fù)合材料，該復(fù)合材料為棒狀結(jié)構(gòu)，具備良好的電磁性能。

一種銪摻雜鈷鐵氧體復(fù)合材料，化學(xué)式為Co_xEu_1-xFe₂O₄，其中x＝0.80，0.85，0.90，0.95，其結(jié)構(gòu)為棒狀結(jié)構(gòu)。

一種銪摻雜鈷鐵氧體復(fù)合材料的制備方法，方法步驟如下：

S1：去離子水中依次加入硝酸銪，硝酸鈷和硝酸鐵，充分?jǐn)嚢杈鶆颍蝗缓笾鸬渭尤隢aOH溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH至堿性并持續(xù)攪拌；

S2:將S1所得的溶液移入反應(yīng)釜中恒溫反應(yīng)。反應(yīng)完成后，將溶液冷卻至室溫，用去離子水和乙醇將沉淀反復(fù)洗滌多次；

S3:最后在真空干燥箱內(nèi)干燥得產(chǎn)物。

優(yōu)選地，所述S1中依次加入的金屬鹽為六水合硝酸銪、六水合硝酸鈷、九水合硝酸鐵。

優(yōu)選地，所述六水合硝酸銪、六水合硝酸鈷、九水合硝酸鐵的物質(zhì)的量為0.1-0.4:1.6-1.9:4。

優(yōu)選地，所述S1中NaOH溶液的濃度為3-5mol/L，溶液的pH值為10-12。

優(yōu)選地，所述S2中恒溫反應(yīng)釜的反應(yīng)溫度為160-180℃，反應(yīng)時(shí)間為10-12h。

優(yōu)選的，所述S3中真空干燥的條件為60℃下干燥12h。

本發(fā)明提出的一種銪摻雜鈷鐵氧體復(fù)合材料是按上述方法制備而成的。

與已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在：

1、通過(guò)本發(fā)明技術(shù)可制備二維棒狀尖晶石型鈷銪鐵氧體。鈷離子和鐵離子因?yàn)槌恋韯溲趸c的加入形成氫氧化鐵和氫氧化鈷前驅(qū)體，然后通過(guò)水熱形成鈷鐵氧體晶核，接著加入的銪離子因其較大的半徑破壞了鈷鐵氧體晶體原有生長(zhǎng)取向，形成了特定的生長(zhǎng)取向。可以從XRD得知，在2θ＝35.62°時(shí)的衍射峰相對(duì)于其他出峰，峰強(qiáng)度較高且尖銳，代表晶體生長(zhǎng)取向度高，更易形成棒狀結(jié)構(gòu)。

2、納米棒狀材料這種二維納米結(jié)構(gòu)易于載流子自由運(yùn)動(dòng)，即導(dǎo)電性能相比與同種物質(zhì)其他形貌優(yōu)秀。棒狀結(jié)構(gòu)相比其他形貌具有較大的表面積，導(dǎo)致不飽和鍵和懸掛鍵增多，提高了物質(zhì)的表面活性，易于在棒狀表面修飾其他物質(zhì)，且納米棒材料若沿磁化軸方向生長(zhǎng)，將極大提高磁化性能。

3、本發(fā)明中，將Eu²⁺摻雜進(jìn)鈷鐵氧體中，Eu²⁺強(qiáng)烈的自旋軌道耦合角動(dòng)量會(huì)對(duì)鈷鐵氧體的磁各向異性產(chǎn)生貢獻(xiàn)，提高鈷鐵氧體的矯頑力。同時(shí)，當(dāng)Eu²⁺進(jìn)入到鈷鐵氧體后，因?yàn)槠潆娮訉游刺顫M，會(huì)產(chǎn)生未抵消的磁矩，對(duì)過(guò)渡族金屬原子的磁矩起到加強(qiáng)作用，提高鈷鐵氧體的飽和磁化強(qiáng)度。

4、稀土元素由于其特殊的空間結(jié)構(gòu)，若將其摻雜在吸波材料中會(huì)提高吸波材料的峰值、擴(kuò)寬吸收頻帶。本發(fā)明中使用的銪元素，在稀土元素中密度最小，材質(zhì)最軟，它摻雜在鈷鐵氧體中能有效降低鈷鐵氧體的密度和硬度，使其更加契合新型吸波材料易塑形和材質(zhì)輕兩大特點(diǎn)。

5、本發(fā)明采用水熱法制備的鈷銪鐵氧體，不添加任何表面活性劑，污染較小，綠色環(huán)保。制備方法簡(jiǎn)單，制備的鈷銪鐵氧體不需要后續(xù)處理，如保護(hù)氣氛圍下高溫煅燒等。能源消耗少，易于工業(yè)化等優(yōu)勢(shì)；反應(yīng)易控制，不需要昂貴的設(shè)備，工藝穩(wěn)定，易于重復(fù)。

附圖說(shuō)明

圖1為實(shí)施例1制得的銪摻雜鈷鐵氧體的X射線衍射圖；

圖2為實(shí)施例1制得的銪摻雜鈷鐵氧體的TEM圖；