[發(fā)明專利]一種多取代10-羥基菲及其衍生物及其合成方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710433212.2 | 申請日： | 2017-06-09 |
| 公開（公告）號： | CN109020814B | 公開（公告）日： | 2021-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王彬;江雅婷 | 申請（專利權(quán)）人： | 南開大學(xué) |
| 主分類號： | C07C67/333 | 分類號： | C07C67/333;C07C69/94;C07D471/04 |
| 代理公司： | 天津?yàn)I海科緯知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211 | 代理人： | 張會雪 |
| 地址： | 300071*** | 國省代碼： | 天津;12 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 取代 10 羥基 及其 衍生物 合成 方法 | ||
1.一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：該方法包括：將式(1)化合物在溴催化劑、添加劑、過氧化物和有機(jī)溶劑的作用下制得式(2)化合物，其反應(yīng)通式如下：
其中，R1為氫、鹵素、芳基、烷基或烷氧基，其結(jié)合位置為3位或4位或5位或6位；R2為氫、鹵素、芳基、烷基、烷氧基或酯基，其結(jié)合位置為2’位或3’位或4’位或5’位或6’位；EWG為氰基、甲氧代甲酰基、乙氧代甲酰基或N-苯基甲酰胺基；
所述含溴催化劑為N-溴代丁二酰亞胺、N-溴酞亞胺、N-溴代環(huán)己內(nèi)胺、二溴異氰尿酸或溴乙胺氫溴酸鹽中的一種或兩種以上的混合物；
所述過氧化物為叔丁基過氧化氫、過氧化氫、二叔丁基過氧化物、異丙苯基過氧化氫、間氯過氧苯甲酸、過氧化苯甲酸叔丁酯、過硫酸氫鉀復(fù)合鹽、過硫酸鉀或醋酸碘苯中的一種或兩種以上的混合物；
所述添加劑為磷酸二氫鈉、乙酸或檸檬酸中的一種或兩種以上的混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述式(1)化合物、含溴催化劑、過氧化物和添加劑的摩爾比為1:0.05～0.8:1～5:0.4～3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述含溴催化劑為N-溴代丁二酰亞胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述過氧化物為叔丁基過氧化氫。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑的加入量是式(1)化合物重量的4～100倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：該方法的反應(yīng)溫度為60～100℃，反應(yīng)時間為0.5～15小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：當(dāng)EWG為氰基時，式(1)化合物的合成方法如下：
當(dāng)EWG為甲氧代甲酰基或乙氧代甲酰基時，式(1)化合物的合成方法如下：
當(dāng)EWG為N-苯基甲酰胺基時，式(1)化合物的合成方法如下：
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：式(1)化合物合成方法中的有機(jī)溶劑為甲苯、1,4-二氧六環(huán)、N,N’-二甲基甲酰胺、乙醇或甲醇中的一種或兩種以上的混合物；
由式(1)化合物合成式(2)化合物的方法中的有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇、乙二醇二甲醚、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、1,2-二氯乙烷、四氯化碳或N,N’-二甲基甲酰胺中的一種或兩種以上的混合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種多取代10-羥基菲及其衍生物的合成方法，其特征在于：
由式(1)化合物合成式(2)化合物的方法中的有機(jī)溶劑為四氫呋喃。
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