[發(fā)明專利]一種五氟乙烷的提純方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710432488.9
• 申請(qǐng)日: 2017-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107188779B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 占林喜;陳國(guó)榮;王曉東;林壽洪;錢康富;胡彬;陳德勇;徐武平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江三美化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C17/23
• 分類號(hào): C07C17/23;C07C17/383;C07C17/386;C07C19/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開(kāi)了一種五氟乙烷的提純方法，包括如下步驟：(a)預(yù)備反應(yīng)裝置；(b)萃取精餾；(c)蒸餾純化；(d)副產(chǎn)物利用。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，易于控制，采用萃取精餾再蒸餾的方式，分離效率高，將粗產(chǎn)物有效分離，分離后的成品五氟乙烷純度可達(dá)99.9％以上，純度高，品質(zhì)好，分離后的副產(chǎn)物五氟一氯乙烷則進(jìn)行回收利用，再轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品五氟乙烷，提高了副產(chǎn)物的利用率，變廢為寶。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于五氟乙烷提純技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種五氟乙烷的提純方法。

背景技術(shù)

五氟乙烷(HFC-125)已被作為新一代的消耗臭氧層物質(zhì)(ODS)替代品而廣泛應(yīng)用于制冷劑、發(fā)泡劑、推進(jìn)劑和滅火劑。在生產(chǎn)過(guò)程的粗產(chǎn)品中常含有其他的鹵代烴雜質(zhì)，唯有CFC-115具有與HFC-125接近的沸點(diǎn)(CFC-115的沸點(diǎn)-38.7℃，HFC-125的沸點(diǎn)-48.5℃)，而且這兩種化合物的相對(duì)揮發(fā)度接近于1，僅靠普通的分餾技術(shù)無(wú)法將它們徹底分離而達(dá)到提純HFC-125的目的。萃取精餾法是解決這一問(wèn)題的有效途徑，但普遍存在萃取分離效率不夠高、萃取劑價(jià)格昂貴或HFC-125產(chǎn)品中萃取劑的殘留量較高等問(wèn)題，造成HFC-125產(chǎn)品純度難有提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述技術(shù)問(wèn)題，提供一種五氟乙烷的提純方法，工藝簡(jiǎn)單，易于控制，采用萃取精餾再蒸餾的方式，分離效率高，將粗產(chǎn)物有效分離，分離后的成品五氟乙烷純度可達(dá)99.9％以上，純度高，品質(zhì)好，分離后的副產(chǎn)物五氟一氯乙烷則進(jìn)行回收利用，再轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品五氟乙烷，提高了副產(chǎn)物的利用率，變廢為寶。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種五氟乙烷的提純方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)預(yù)備反應(yīng)裝置：首先利用常規(guī)方法檢查精餾塔、蒸餾塔、回流罐及固定床反應(yīng)器的氣密性，在精餾塔內(nèi)安裝液體分布器，均勻布置精餾塔和蒸餾塔內(nèi)的填料，再預(yù)熱精餾塔和蒸餾塔，避免操作過(guò)程中裝置出現(xiàn)漏氣現(xiàn)象而影響產(chǎn)物的收率，布置填料分布均勻，可有效提高粗品精餾分離的效果，從而提高成品的純度，提前預(yù)熱裝置可有效減少萃取時(shí)間，加快分離效率，降低能耗；

(b)萃取精餾：將五氟乙烷粗產(chǎn)物從精餾塔中部的入料口打入，同時(shí)將萃取劑從精餾塔上部的入液口加入，萃取劑經(jīng)進(jìn)液管順勢(shì)流入液體分布器中，導(dǎo)流管將萃取劑引流入分配管中，再依次流向各支布液管，經(jīng)排液孔噴淋而下，五氟乙烷粗產(chǎn)物氣流上升，在折流板的引導(dǎo)下，兩者進(jìn)入填料中接觸，形成連續(xù)逆流萃取，控制塔底溫度為110～140℃，塔頂溫度為35～65℃，壓力控制在1.2～1.5MPa，粗產(chǎn)物為五氟乙烷和五氟一氯乙烷的混合共沸物，將兩者與萃取劑接觸，增加它們之間的相對(duì)揮發(fā)度，以達(dá)到分離提純的目的，液體分布器將萃取劑噴淋均勻，配合均勻布置的填料，有效增加液相萃取劑與氣相粗產(chǎn)物的接觸面積和接觸時(shí)間，從而提高萃取效果，經(jīng)萃取分離后的五氟一氯乙烷繼續(xù)上升至精餾塔塔頂，溶解了五氟乙烷的萃取液則靠重力下流至塔底，實(shí)現(xiàn)萃取分離；

(c)蒸餾純化：精餾塔塔頂排出的氣相產(chǎn)物進(jìn)入第一冷凝器，冷凝后的液體一部分經(jīng)回流管回流入精餾塔中，剩余液體在回流罐中儲(chǔ)存起來(lái)，精餾塔塔底排出五氟乙烷和萃取劑的混合液，將該混合液送入到蒸餾塔中，控制蒸餾塔塔釜溫度為40～45℃，萃取劑和五氟乙烷分離，五氟乙烷從蒸餾塔塔頂排出，經(jīng)第二冷凝器冷凝后作為成品送入貯藏罐中，萃取劑則從蒸餾塔塔底排出，經(jīng)循環(huán)泵重新打入至精餾塔的入液口中，五氟一氯乙烷從精餾塔塔頂收集，冷凝后的回流液繼續(xù)參與萃取精餾過(guò)程，形成一個(gè)萃取循環(huán)過(guò)程，從而提高分離后各產(chǎn)物的純度，在蒸餾塔內(nèi)將萃取劑和五氟乙烷分離，分離后的萃取劑繼續(xù)打回到精餾塔中循環(huán)利用，提高了萃取劑的利用率，浪費(fèi)率低，貯藏罐中收集的五氟乙烷純度高，可達(dá)99.9％以上，符合使用要求；