[發明專利]一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法

有效

• 申請號: 201710432395.6
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107216462B
• 公開（公告）日: 2020-12-08
• 發明（設計）人: 詹世平;閆思圻;張嬌;宮蕾
• 申請（專利權）人: 大連大學
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00
• 代理公司: 大連八方知識產權代理有限公司 21226
• 代理人: 朱秀芬

1.一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，以羧基化氧化石墨烯(GO-COOH)為原料，通過改良的Steglish酯化反應法，接枝到聚乳酸共聚物(PLLA-PEG-PLLA)上，制備出羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物(GO-COOH-PLLA-PEG-PLLA)，合成路線如下：

2.根據權利要求1所述的一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

(1)將GO-COOH超聲溶解于去離子水中，得到GO-COOH溶液；將聚乳酸共聚物PLLA-PEG-PLLA溶解在二氯甲烷中，得到PLLA-PEG-PLLA溶液；其中GO-COOH與PLLA-PEG-PLLA的質量比為1:1～4，GO-COOH溶液的濃度與PLLA-PEG-PLLA溶液的濃度的比為1～3:1～3；

(2)將步驟(1)中GO-COOH溶液與PLLA-PEG-PLLA溶液混合后加入50ml乙醇使其均勻分散，再向混合溶液中加入EDC和DMAP按質量比1～5:1的混合物，通氮氣保護進行接枝反應，40～90℃下攪拌反應3～20h；其中EDC和DMAP的質量與步驟(1)中GO-COOH和PLLA-PEG-PLLA的質量的比為1～2:1；

(3)上述反應結束后，將反應液裝入透析袋中，透析3～5天，冷凍干燥，得到GO-COOH-PLLA-PEG-PLLA。

3.根據權利要求2所述的一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中GO-COOH與PLLA-PEG-PLLA的質量比為1:2。

4.根據權利要求2所述的一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，步驟(1)中GO-COOH溶液的濃度與PLLA-PEG-PLLA溶液的濃度比為2:1。

5.根據權利要求2所述的一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中EDC與DMAP的質量比為2:1。

6.根據權利要求2所述的一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中EDC和DMAP的質量與步驟(1)中GO-COOH和PLLA-PEG-PLLA的質量的比為2:1。

7.根據權利要求2所述的一種羧基化氧化石墨烯表面接枝聚乳酸復合物的制備方法，其特征在于，步驟(2)中反應溫度為70℃，反應時間5h。