[發明專利]一種P507分餾萃取制備5N級氯化鈷的方法有效
| 申請號: | 201710432210.1 | 申請日: | 2017-06-09 |
| 公開(公告)號: | CN107287420B | 公開(公告)日: | 2018-10-09 |
| 發明(設計)人: | 鐘學明 | 申請(專利權)人: | 南昌航空大學 |
| 主分類號: | C22B3/38 | 分類號: | C22B3/38;C22B23/00 |
| 代理公司: | 南昌洪達專利事務所 36111 | 代理人: | 周超 |
| 地址: | 330000 江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 p507 分餾 萃取 制備 氯化 方法 | ||
1.一種P507分餾萃取制備5N級氯化鈷的方法,其特征在于:以高鈷低鎳工業鹽酸鹽溶液為料液,P507為萃取劑;由分餾萃取分離NiMgCo/CoCaCuZn、分餾萃取分離NiMg/Co和分餾萃取分離Co/CaCuZn組成;分餾萃取分離NiMg/Co與分餾萃取分離Co/CaCuZn串聯;方法具體如下:
1)分餾萃取分離NiMgCo/CoCaCuZn
以鈉皂化P507有機相為萃取有機相,高鈷低鎳工業鹽酸鹽溶液為料液,3.0mol/L HCl為洗滌酸;鈉皂化P507有機相從第1級進入NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系,高鈷低鎳工業鹽酸鹽溶液從進料級進入NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系,3.0mol/L HCl洗滌酸從最后1級進入NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系;NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系的萃取段實現NiMgCo/CaCuZn分離,洗滌段實現NiMg/CoCaCuZn分離;從NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系的第1級出口水相獲得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液,用作分餾萃取分離NiMg/Co的料液;從NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載CoCaCuZn有機相,用作分餾萃取分離Co/CaCuZn的料液;
所述的鈉皂化P507有機相為萃取劑P507的磺化煤油溶液,萃取劑P507濃度為0.5mol/L~1.5mol/L;使用時須進行鈉皂化,皂化率為30%~40%;
所述的高鈷低鎳工業鹽酸鹽溶液為含有氯化鈷的水溶液,其組成為:Co 50.0g/L~90.0g/L,Ni 1.0g/L~3.0g/L,Mg 2.0g/L~8.0g/L,Ca 1.0g/L~3.0g/L,Cu 1.0g/L~2.0g/L,Zn 1.0g/L~2.0g/L,pH=3~5;
2)分餾萃取分離NiMg/Co
以鈉皂化P507有機相為萃取有機相,NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系的第1級出口水相獲得CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液為料液,分餾萃取分離Co/CaCuZn第1級出口水相獲得5N級氯化鈷CoCl2的水溶液為洗滌劑;鈉皂化P507有機相從第1級進入NiMg/Co分餾萃取體系,料液CoCl2、NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液從進料級進入NiMg/Co分餾萃取體系,5N級氯化鈷CoCl2洗滌劑從最后1級進入NiMg/Co分餾萃取體系;從NiMg/Co分餾萃取體系的第1級出口水相獲得NiCl2、MgCl2和NaCl混合物水溶液;從NiMg/Co分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得鈷皂化P507有機相,用作分餾萃取分離Co/CaCuZn的萃取有機相;
所述的鈉皂化P507有機相為萃取劑P507的磺化煤油溶液,萃取劑P507濃度為0.5mol/L~1.5mol/L;使用時須進行鈉皂化,皂化率為30%~40%;
3)分餾萃取分離Co/CaCuZn
以NiMg/Co分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得的鈷皂化P507有機相為萃取有機相,從NiMgCo/CoCaCuZn分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載CoCaCuZn有機相為料液,3.0mol/L HCl為洗滌酸;鈷皂化P507有機相從第1級進入Co/CaCuZn分餾萃取體系,料液負載CoCaCuZn有機相從進料級進入Co/CaCuZn分餾萃取體系,3.0mol/L HCl洗滌酸從最后1級進入Co/CaCuZn分餾萃取體系;從Co/CaCuZn分餾萃取體系的第1級出口水相獲得5N級氯化鈷CoCl2的水溶液;從Co/CaCuZn分餾萃取體系的最后1級出口有機相獲得負載CaCuZn有機相,以3.0mol/L HCl為反萃酸6級逆流反萃,反萃出口水相為含有鈣、銅和鋅的混合氯化物水溶液;經過反萃之后,有機相再生為P507磺化煤油溶液,返回鈉皂化段,形成工藝循環;
所述的5N級氯化鈷CoCl2的水溶液,其組成為:Co 87.83g/L~88.31g/L,Ni0.0000028g/L~0.0000049g/L,Mg 0.000019g/L~0.000038g/L,Ca 0.000047g/L~0.000078g/L,Cu 0.000032g/L~0.000063g/L,Zn0.0000010g/L~0.0000015g/L。
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