[發明專利]一種用氯仿氟化制備一氯二氟甲烷的方法

有效

• 申請號: 201710432149.0
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107285991B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 張曉亮;胡良平;章方榮;吳國際;呂賽偉
• 申請（專利權）人: 浙江三美化工股份有限公司
• 主分類號: C07C17/20
• 分類號: C07C17/20;C07C19/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用氯仿氟化制備一氯二氟甲烷的方法，其特征在于包括如下步驟：

(a)加固裝置安裝：將第一加強板和第二加強板之間板面相互垂直擺放，將第一加強板上的第一凸起部朝向內側，將第二加強板上的第二凸起部朝向內側，然后對第一加強板和第二加強板接觸部位進行焊接；

(b)冷卻裝置安裝：將流量控制器掛設在第一加強板的金屬桿上，再逐個對流量控制器處于金屬桿上的高度進行調整，保證流量控制器均處于同一平面上，然后在金屬桿上焊接支撐桿，對支撐桿與流量控制器的底部進行焊接，同時對流量控制器的背面與金屬桿進行焊接，然后在流量控制器上接入冷卻水管，再在第二加強板的側面焊接加厚板，然后在冷卻水管處接入循環水管，并將一段循環水管設置到加厚板中，另一段循環水管設置到兩塊第一加強板之間的區域中；

(c)將加固裝置和冷卻裝置安裝到反應釜中：先將反應釜底部封蓋通過螺栓固定到固定座上，再將加固裝置和冷卻裝置整體放置到反應釜底部封蓋上，對加厚板與反應釜底部封蓋之間進行對孔工作，然后在加厚板與反應釜底部封蓋之間擰入固定螺栓，再將反應釜釜體裝入到反應釜底部封蓋上，加厚板的外側緊貼反應釜釜體的內壁，再對反應釜釜體和反應釜底部封蓋之間進行法蘭連接，接著在反應釜釜體的進出水口處設置連接管件，將連接管件與冷卻水管連接，然后在連接管件處設置進水管和出水管；

(d)在反應釜中加入催化劑SbCl₅；

(e)在反應釜中加入氯仿和氟化氫：先通過反應釜處的加熱夾套調節反應釜中反應溫度，再預先加入少量氯仿，然后根據第二加強板的設置位置，調節反應釜中的反應物注入管的位置，將反應物注入管緊靠第二加強板的內側面，然后采用計量泵按設計比例同時向反應釜中加入氯仿和氟化氫，并控制氯仿和氟化氫的配比，將氯仿和氟化氫在液相中進行氟化反應；

(f)反應產物回流：在反應過程中控制反應釜上部的回流裝置頂部的壓力和溫度，將反應產物經反應釜上部的回流塔和分凝器進行回流，從分凝器頂部取出氣相產物，未反應物隨回流液再次回到反應釜的催化劑相中；

(g)冷卻裝置對反應釜進行冷卻：反應完成后，在進水管處通入冷卻液，一部分冷卻液經過加厚板中的循環水管從出水管排出，另一部分冷卻液經過兩塊第一加強板之間的循環水管從出水管排出，對反應釜釜體和反應釜的內部進行冷卻。

2.根據權利要求1所述的一種用氯仿氟化制備一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：第一加強板和第二加強板均采用不銹鋼板。

3.根據權利要求1所述的一種用氯仿氟化制備一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：步驟(e)中，反應釜中反應溫度控制在60-85℃。

4.根據權利要求1所述的一種用氯仿氟化制備一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：步驟(f)中，定時對反應釜中的催化劑進行測定，并在催化劑相液面一定高度下，使反應壓力、反應溫度保持一定。

5.根據權利要求1所述的一種用氯仿氟化制備一氯二氟甲烷的方法，其特征在于：步驟(g)中，通過反應釜上的溫度計了解反應釜內部的溫度，根據具體溫度對流量控制器進行調控，控制兩塊第一加強板之間的循環水管中冷卻液的流速。