[發(fā)明專利]一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710431540.9
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107353440A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 莫云澤
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州市澤鎂新材料科技有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/22;C01F5/20
• 代理公司: 蘇州中合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙)32266
• 代理人: 李中華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法，本發(fā)明屬于材料工程領(lǐng)域。

背景技術(shù)

隨著人們環(huán)保要求的不斷增強以及當(dāng)今科技的不斷發(fā)展，傳統(tǒng)塑料中的鹵系阻燃劑越來越不能適應(yīng)社會發(fā)展的要求，而氫氧化鎂等阻燃劑由于無毒、抑煙、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、阻燃效率高等優(yōu)點，應(yīng)用前景廣闊。

阻燃用氫氧化鎂的質(zhì)量不僅體現(xiàn)在產(chǎn)品純度上，產(chǎn)品的粒徑控制和表面狀態(tài)也是質(zhì)量控制的重要方面。傳統(tǒng)溶液沉淀法得到的氫氧化鎂通常是微米級結(jié)晶，且表面往往覆蓋親水基團(tuán)，在加工過程中與塑料基體相容性差，難以有效分散，且微米級的粒徑在塑料中也會使得力學(xué)性能劣化，影響使用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法。

本發(fā)明提供的一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法，工藝過程包括：將可溶性鎂鹽溶于正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，攪拌形成膠狀溶液。加入氨水后加熱攪拌得到沉淀，用去離子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。粒徑大小可通過聚乙二醇的加入量調(diào)節(jié)。

在一些實施方式中，所述可溶性鎂鹽優(yōu)選氯化鎂、硝酸鎂或其組合，在正甲基二吡咯烷酮中溶液的濃度0.2～1mol/L，聚乙二醇濃度1～8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.02～0.1mol/L。

在一些實施方式中，所述氨水中氨含量是可溶性鎂鹽mol量的3～6倍。

在一些實施方式中，所述加熱攪拌得到沉淀，加熱溫度為55～70℃，攪拌0.5～1.5小時。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的一種阻燃用粒徑可控氫氧化鎂的制備方法，其優(yōu)點在于：本發(fā)明得到的納米氫氧化鎂顆粒粒徑可控，同時表面修飾有長鏈硅烷，與聚合物相容性好，易于分散，可用于塑料阻燃。

具體實施方式

下面對本發(fā)明的實施例作詳細(xì)說明，本實施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，給出了詳細(xì)的實施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實施例。

實施例1：

將0.2mol氯化鎂溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，攪拌形成膠狀溶液，聚乙二醇濃度1g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.02mol/L。加入氨水，氨水中氨含量為0.6mol，60℃加熱攪拌0.5小時得到沉淀，用去離子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為2μm。

實施例2：

將0.2mol硝酸化鎂溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，攪拌形成膠狀溶液，聚乙二醇濃度8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.05mol/L。加入氨水，氨水中氨含量為1mol，55℃加熱攪拌1.5小時得到沉淀，用去離子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為20nm。

實施例3：

將1mol硝酸化鎂溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，攪拌形成膠狀溶液，聚乙二醇濃度8g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.1mol/L。加入氨水，氨水中氨含量為3mol，70℃加熱攪拌1小時得到沉淀，用去離子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為25nm。

實施例4：

將0.5mol硝酸化鎂溶于1L正甲基二吡咯烷酮中，加入聚乙二醇和3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，攪拌形成膠狀溶液，聚乙二醇濃度5g/L，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷濃度0.08mol/L。加入氨水，氨水中氨含量為2mol，60℃加熱攪拌1小時得到沉淀，用去離子水和酒精多次清洗，烘干得到表面改性的氫氧化鎂顆粒。平均粒徑大小為60nm。

上述說明示出并描述了本發(fā)明的優(yōu)選實施例，如前所述，應(yīng)當(dāng)理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式，不應(yīng)看作是對其他實施例的排除，而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境，并能夠在本文所述發(fā)明構(gòu)想范圍內(nèi)，通過上述教導(dǎo)或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進(jìn)行改動，而本領(lǐng)域人員所進(jìn)行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍，則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。