[發(fā)明專利]一種釩摻雜ZnO納米棒陣列光陽極及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-06-01
• 公開（公告）號: CN107287615B
• 公開（公告）日: 2019-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張躍;劉懌沖;康卓
• 申請（專利權(quán)）人: 北京科技大學(xué)
• 主分類號: C25B11/04
• 分類號: C25B11/04;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

本發(fā)明主要屬于光電化學(xué)解水制氫領(lǐng)域，具體涉及一種釩摻雜氧化鋅納米棒陣列光陽極及其制備方法和在光電化學(xué)解水制氫的應(yīng)用。所述方法為：分別制備獲得ZnO籽晶液、釩摻雜溶液、生長溶液；在導(dǎo)電玻璃上旋涂所述ZnO籽晶液，經(jīng)過勻膠、退火后獲得表面覆有ZnO籽晶層的導(dǎo)電玻璃；將所述表面覆有ZnO籽晶層的導(dǎo)電玻璃放入所述釩摻雜溶液和所述生長溶液的混合溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌，并在馬弗爐中退火，得到所述釩摻雜ZnO納米棒陣列。本發(fā)明所提供的釩摻雜氧化鋅納米棒陣列光陽極延長了載流子壽命，降低了電子空穴的復(fù)合，提高了光電化學(xué)解水性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明主要屬于光電化學(xué)解水制氫領(lǐng)域，具體涉及一種釩摻雜ZnO納米棒陣列光陽極及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

太陽光分解制備的氫氣被認(rèn)為未來應(yīng)對能源需求中最清潔的能源。而在目前不同制備方法中，光電化學(xué)解水因為其高效率和環(huán)保，被認(rèn)為是最優(yōu)發(fā)展?jié)摿Φ耐緩街弧９怆娀瘜W(xué)體系中，光陽極的選擇和設(shè)計是最關(guān)鍵的一環(huán)，因為光電極的光吸收能力和載流子遷移率極大地決定著光電化學(xué)性能的好壞。氧化鋅由于其相對合適的能帶位置、優(yōu)異的載流子傳輸速率和形貌多樣易制備，是一種有潛力的光電解水光陽極材料。然而，由于氧化鋅的光生電子空穴表面復(fù)合嚴(yán)重，極大限制了光陽極性能的提升。因此，需要對氧化鋅進(jìn)行材料摻雜改性，減少光生載流子的復(fù)合，提升光生載流子的分離，從而提高其光電化學(xué)性能，進(jìn)而走向?qū)嵱没凸I(yè)化。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種釩摻雜氧化鋅納米棒陣列光陽極及其制備方法和在光電化學(xué)解水制氫的應(yīng)用。采用釩摻雜氧化鋅納米棒陣列光陽極可以有效減少ZnO光陽極的表面復(fù)合問題，且光陽極光解水性能可以通過外加電場調(diào)控納米棒光陽極極化方向而進(jìn)行調(diào)控。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種釩摻雜氧化鋅納米棒陣列光陽極的制備方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）分別制備獲得ZnO籽晶液、釩摻雜溶液、生長溶液；

（2）在導(dǎo)電玻璃上旋涂所述ZnO籽晶液，經(jīng)過勻膠、退火后獲得表面覆有ZnO籽晶層的導(dǎo)電玻璃；

（3）將步驟（2）中得到的所述表面覆有ZnO籽晶層的導(dǎo)電玻璃放入所述釩摻雜溶液和所述生長溶液的混合溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌，并在馬弗爐中退火，得到所述釩摻雜ZnO納米棒陣列光陽極。

進(jìn)一步地，步驟（1）中：

所述ZnO籽晶液的制備具體為：將乙酸鋅和乙醇胺溶解在乙二醇獨甲醚中，制備獲得濃度為0.5 M的ZnO籽晶液；其中，乙酸鋅和乙醇胺溶的摩爾質(zhì)量比為：1:1；

所述釩摻雜溶液的制備方法具體為：將五氧化二釩溶解在去離子水中，獲得濃度為1mM的所述釩摻雜溶液；

所述生長溶液的制備方法具體為：將六水合硝酸鋅和六次甲基四胺溶解在去離子水中，得到濃度為50 mM的所述生長溶液，其中所述六水合硝酸鋅和所述六次甲基四胺的摩爾質(zhì)量比為：1:1。

進(jìn)一步地，所述步驟（2）具體為：在洗凈的FTO導(dǎo)電玻璃上滴加步驟（1）所制備的所述ZnO籽晶液，然后在2500-4500 rpm的轉(zhuǎn)速下旋涂30-60s，放入馬弗爐中，在300-400℃、空氣氛圍下退火20-30 min，得到表面覆蓋有ZnO籽晶層的FTO導(dǎo)電玻璃。

進(jìn)一步地，所述步驟（3）具體為：所述導(dǎo)電玻璃采用FTO導(dǎo)電玻璃，將步驟（2）中得到的表面覆有ZnO籽晶層的FTO導(dǎo)電玻璃放入步驟（1）制備的所述釩摻雜溶液和所述生長溶液的混合溶液中進(jìn)行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用去離子水洗滌，并在馬弗爐中退火，得到垂直生長在FTO導(dǎo)電玻璃基底上的釩摻雜ZnO納米棒陣列光陽極。