[發明專利]一種氯氧化鉍近紅外高反射隔熱顏料顆粒及制備方法

在審

• 申請號: 201710429979.8
• 申請日: 2017-06-09
• 公開（公告）號: CN107215894A
• 公開（公告）日: 2017-09-29
• 發明（設計）人: 陳宇;景江;韓航;張群;崔正;王竹;張春輝
• 申請（專利權）人: 北京華騰新材料股份有限公司
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;C09D7/12;C08K3/18
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張立改

技術領域

本發明涉及一種氯氧化鉍近紅外高反射隔熱顏料制備方法及其顆粒，制得的顏料具有白色到棕色的顏色，環境友好，用于具有高反射近紅外輻射性能的熱遮蔽性材料，屬于隔熱材料技術領域。

背景技術

在能源和環境備受關注的時代，隨著溫室效應的不斷加劇，城市中建筑物或者室外物品，由于長期處于日光照射下，能量不斷地積聚在被輻射的物體表面上，使其內部溫度急劇升高。尤其是在夏季，過高的室內以及周圍環境溫度將使人感到不適，甚至是潛在的事故隱患，影響人的正常活動，從而增加制冷用電量。室內空調消耗能量越來越多，導致自然資源在不斷地消耗，產生大量的溫室氣體，導致全球氣候變暖，這樣形成了惡性循環。由于太陽輻射能量中，紫外波段約含5％，可見光波段(400-700nm)約含43％，近紅外波段(700-2500nm)含約52％。可見光太陽光輻射的能量有一半左右來自于近紅外(700-2500nm)輻射。如果建筑物的屋頂和外墻使用具有較高近紅外反射的顏料，能夠有效地降低建筑物表面的溫度。這就要求我們擁有一種可以反射近紅外，降低暴露在太陽輻射下的物體表面溫度的顏料。

具有較高的近紅外反射率顏料通常為無機顏料，目前具有較高的太陽光反射率顏料已應用在建筑物的屋頂和外墻、汽車、儲罐及道路上。金紅石型二氧化鈦作為白色顏料，表現為很好的近紅外反射特性，但是在1000-2500nm波段范圍之內近紅外反射率呈現下降趨勢，反射效率降低。傳統的氯氧化鉍為白色，顏色單一，并且在1000-2500nm波段范圍之內近紅外反射率呈現下降趨勢，也較低。

發明內容

針對上述現有技術中的不足，本發明的目的是提供一種氯氧化鉍近紅外高反射隔熱顏料制備方法，利用該方法制備出的紅色顏料具有良好的紅外輻射反射性能，可將其作為顏料添加到涂料中制成隔熱涂料產品，或添加到膜中制成隔熱膜。

為達到以上目的，本發明是采取如下技術方案予以實現的:

一種氯氧化鉍近紅外高反射隔熱顏料顆粒的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)按照一定比例將鉍源、氯源、保護劑配制而成的混合物溶于溶劑中，調節體系pH，超聲分散一段時間；

(2)然后將混合物轉移進入聚四氟乙烯內襯壓力釜中，密封，放入烘箱在一定溫度下反應一段時間；而后，隨烘箱冷卻到室溫，反應釜中生成物用蒸餾水及無水乙醇交替清洗幾次；

(3)然后將步驟(2)所得粉末放在在真空烘箱中干燥；隨后將得到的粉體放入研缽中研磨；得到氯氧化鉍近紅外高反射隔熱顏料顆粒。

優選地，步驟(1)所述溶劑為乙二醇、乙醇、水中的一種，鉍源的濃度為0.01mol/L-0.1mol/L。

優選地，所述氯源為鹽酸HCl、氯化鉀KCl、氯化鈉NaCl、十六烷基三甲基氯化銨CTAC中的一種；鉍源為五水合硝酸鉍Bi(NO₃)₃5H₂O；

優選地，保護劑為一水合檸檬酸C₆H₈O₇·H₂O、EDTA(乙二胺四乙酸)、EG(乙二醇)中的一種。

優選，所述鉍源、氯源摩爾比1:(0.5-1.5)；鉍源和保護劑摩爾比1:(0-2.0)；

優選地，步驟(1)所述調節pH為1-9，優選采用鹽酸及氫氧化鈉調節pH；超聲時間為20min-60min。

優選，步驟(2)一定溫度為80℃-180℃；反應時間為3h-9h。

優選，步驟(3)中在真空烘箱中干燥之后，再在高溫下鍛燒一段時間，然后再放入研缽中研磨。進一步優選，煅燒溫度為200℃-800℃，時間為1h-4h。

本發明產品采用島津UV-3600型紫外可見近紅外分光光度計測試固體漫反射譜；如圖2所示。

本發明具有以下特點:

顏料物相結構為PbFCl結構，見附圖1；顏料顏色可由白色到棕色的變化，粒徑分布均勻。顏料在近紅外區(1000nm-2500nm)的平均反射率在80％以上，尤其采用高溫煅燒后可以達到99％以上，見附圖2；粉體顏料具有白色到棕色的顏色。本發明制備方法簡單，所制備的近紅外反射顏料顏色性能好，產率高，近紅外反射率高，粒徑分布均勻，粒徑范圍為3-5μm，結構穩定性好，反應純度高，具有反應周期短，反應過程易于控制等優點。

2.附圖說明

圖1為實施例1、2、3的X射線衍射(XRD)圖譜。

圖2是實施例1、2、3的近紅外反射圖譜。