[發明專利]一種聚氯乙烯基CH3NH3PbX2I復合薄膜的制備方法

在審

• 申請號: 201710429694.4
• 申請日: 2017-05-31
• 公開（公告）號: CN107118376A
• 公開（公告）日: 2017-09-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 湖南人文科技學院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L27/06;C08K5/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于有機光電材料的制備領域。

背景技術

有機-無機雜化鈣鈦礦薄膜是鈣鈦礦太陽能電池器件的核心，而制備高效穩定的有機-無機雜化鈣鈦礦薄膜是整個鈣鈦礦太陽能電池研發的關鍵問題所在。近幾年，鈣鈦礦薄膜的環境穩定性研究得到快速發展，但與此同時，鈣鈦礦太陽能電池也暴露出致命的缺陷，例如：(1)有機-無機雜化鈣鈦礦薄膜出現的自身不穩定，且對于這些不穩定的現象并沒一個全面的研究和合理的解決方案；(2)有機-無機雜化鈣鈦礦薄膜本身厚度較薄，由于鈣鈦礦薄膜表面巨大的表面張力，材料在形成過程中往往會團聚成塊狀，導致薄膜變形、厚度太厚、制成的薄膜入射光損失較大等問題。針對以上問題，我們將采用無揮發溶劑參與的液相一步法，制備聚氯乙烯基與有機-無機雜化鈣鈦礦復合薄膜。聚氯乙烯具有化學能穩定、可塑性優良、耐酸堿性好、對鹽類穩定性好、力學性能、電性能優良、軟化點低適于制作薄膜等優良特性。有機-無機雜化鈣鈦礦與聚氯乙烯基的復合薄膜具有高度有序的有機-無機組合相，從而造就了復合材料極好的強度、斷裂韌性和環境穩定性。因此，將現已工業化生產的聚氯乙烯糊樹脂應用到介孔鈣鈦礦薄膜太陽能電池中具有較好的潛在應用價值。

發明內容

本發明的目的在于提出一種聚氯乙烯基CH₃NH₃PbX₂I復合薄膜的制備方法。

本發明的技術方案如下：

1)將聚氯乙烯糊樹脂溶解于增塑劑中，攪拌均勻，配置成溶液；

2)將PbX₂和CH₃NH₃I溶解于上述溶液中，研磨均勻；

3)借助絲網印刷機，將研磨后的聚氯乙烯基CH₃NH₃PbX₂I前軀體溶液印刷到FTO基片表面，靜止；

4)將表面印刷有機-無機雜化鈣鈦礦CH₃NH₃PbX₂I薄膜的FTO基片在一定的溫度下真空干燥處理；

5)將干燥后的FTO基片取出，靜止冷卻，從而制備出聚氯乙烯為支架的有機-無機雜化鈣鈦礦復合薄膜。

本發明以無揮發溶劑參與的液相一步法制備了以聚氯乙烯為支架的鈣鈦礦復合薄膜，該薄膜在鈣鈦礦太陽能電池器件中有較好的應用前景。該方法工藝簡單，操作簡便，制備條件易控，易于工業化生產。

本發明所用的增塑劑為環氧氯丙烷，鄰苯二甲酸二丁酯，鄰苯二甲酸二辛酯，己二酸二丁酯，檸檬酸酯中的一種或者混合溶劑。

本發明所用的聚合物基體為聚氯乙烯糊樹脂。

本發明中的PbX₂中的X代表碘、溴、氯原子中的一種或者組合。

本發明中有機-無機雜化鈣鈦礦薄膜的制備包括聚氯乙烯糊樹脂/CH3NH3PbX2I前軀體溶液的制備、絲網印刷和高溫干燥處理三步。

附圖說明

圖1為實施例1在不同溫度干燥條件下所制備的聚氯乙烯基鈣鈦礦復合薄膜圖

圖2為實施例1在120℃干燥條件下所制備的聚氯乙烯基鈣鈦礦復合薄膜微觀形貌圖

具體實施方式

【例1】

取0.80g鄰苯二甲酸二丁酯(DOP)并置于5ml潔凈的試劑瓶中，加入1.0g聚氯乙烯糊樹脂混合均勻并充分溶解。同時稱取0.459g碘化鉛和1.58g甲基碘化胺溶解于溶液中，研磨均勻。借助絲網機，將研磨后的聚氯乙烯基有機-無機雜化鈣鈦礦前軀體溶液印刷到FTO基片上。FTO基片在100℃下真空干燥處理10分鐘。將干燥后的FTO基片取出，常溫靜止冷卻，從而制備出聚氯乙烯為支架的有機-無機雜化鈣鈦礦復合薄膜。不同真空干燥溫度下制備的聚氯乙烯為支架的鈣鈦礦復合薄膜形貌圖參見附圖1和2。

【例2】

取2.80g鄰苯二甲酸二丁酯(DOP)并置于10ml潔凈的試劑瓶中，加入3.0g聚氯乙烯糊樹脂混合均勻并充分溶解。同時稱取0.758g碘化鉛和2.78g甲基碘化胺溶解于溶液中，研磨均勻。借助絲網機，將研磨后的聚氯乙烯基有機-無機雜化鈣鈦礦前軀體溶液印刷到FTO基片上。FTO基片在120℃下真空干燥處理10分鐘。將干燥后的FTO基片取出，常溫靜止冷卻，從而制備出聚氯乙烯為支架的有機-無機雜化鈣鈦礦復合薄膜。