[發明專利]一種由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法及其純化方法

有效

• 申請號: 201710429267.6
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107011255B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 張升;張寬宇;金文藝;李靜
• 申請（專利權）人: 安徽星宇化工有限公司
• 主分類號: C07D213/73
• 分類號: C07D213/73
• 代理公司: 合肥順超知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 34120
• 代理人: 黃晶晶

1.一種由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將β-環糊精溶于60℃去離子水中，加入甲基吡啶形成均相溶液體系，0.5h后加入雙氧水、硫酸溶液和硼酸，40℃反應6h，氫氧化鈉溶液調節反應液pH至1，冷卻至5℃，乙酸乙酯萃取留有機相，濃縮干燥得吡啶甲酸；

(2)將吡啶甲酸溶于二氯甲烷，緩慢加入酰氯化試劑，0℃反應得酰氯中間體，將酰氯中間體于0℃緩慢加入至無水乙醇中，室溫反應5h，加入大量水，乙酸乙酯萃取留有機相，濃縮干燥得吡啶甲酸乙酯；

(3)將吡啶甲酸乙酯與水合肼于30℃反應0.5h，升溫至100℃反應8h得肼解中間體；

(4)于0℃向步驟(3)的肼解中間體加入濃鹽酸，緩慢加入亞硝酸鈉溶液，0.5h后升溫至100℃反應5h，氫氧化鈉溶液調節反應液pH至9-10，乙酸乙酯萃取留有機相，濃縮干燥得氨基吡啶粗品。

2.如權利要求1所述的由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法，其特征在于，所述酰氯化試劑選自草酰氯、氯化亞砜、氯化磷、氯化氧磷或三光氣。

3.如權利要求1所述的由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法，其特征在于，所述水合肼的濃度是80％。

4.如權利要求1所述的由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法，其特征在于，步驟4)所得氨基吡啶粗品的純化方法為：將氨基吡啶粗品溶于無水乙醇，加入脫色劑，升溫至40℃，攪拌脫色，向脫色后的溶液中加入烷烴試劑，固體析出，過濾，真空干燥濾餅，得氨基吡啶。

5.如權利要求4所述的由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法，其特征在于，所述脫色劑選自細度200-400目的活性炭、酸性白土或硅藻土。

6.如權利要求4所述的由甲基吡啶制備氨基吡啶的方法，其特征在于，所述烷烴試劑選自環己烷、正戊烷、正庚烷或正己烷。