[發明專利]利用水熱法制備非貴金屬碳化鎢光催化劑的方法

有效

• 申請號: 201710429094.8
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107413361B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 潘云翔;左銳;孫正慶
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: B01J27/22
• 分類號: B01J27/22
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 盧敏

本發明公開了利用水熱法制備非貴金屬碳化鎢光催化劑的方法，其是以鎢酸鹽和硫酸銨為原料，經水熱反應制得線形三氧化鎢前驅物；再用三氧化鎢與葡萄糖為原料進行水熱反應，所得產物在保護氣環境下進行焙燒處理，即制得非貴金屬碳化鎢催化劑。本發明的制備方法具有工藝簡單、安全、對環境污染小、高效等特點，制備出來的碳化鎢光催化劑尺寸為納米級，具有成本低、穩定性好、利用率高、使用壽命長、光催化性能高于貴金屬基光催化劑等特點，易于實現商業化。

技術領域

本發明屬于光催化劑制備技術領域，特別涉及一種制備非貴金屬碳化鎢光催化劑的方法。

背景技術

隨著全球能源問題和環境問題越來越突出，尋找一種干凈、方便、可循環高效使用的能源的方法變得越來越迫切，比如使用太陽能。金(Au)、鉑(Pt)和鈀(Pd)等貴金屬光催化劑廣泛應用于光催化領域，如光催化水分解產氫、光催化CO₂還原、光催化降解、光催化氧化等。這些貴金屬光催化劑表現出較高的光催化活性，但價格昂貴，不適合大規模工業應用。近年來，非貴金屬碳化鎢(WC)光催化劑在光催化水分解產氫、光催化CO₂還原、光催化降解、光催化氧化等過程中展現出了良好的應用前景。它具有與貴金屬相媲美的活性和穩定性，且其價格低廉、來源豐富，更適合大規模工業化應用。

但是傳統的碳化鎢制備工藝還有待提高，產品形貌雜亂無章，粒子尺寸不規律，分散不均勻，易發生團聚和反應不完全現象，對產品的性能產生極大的影響。因此，開發出一種簡單、安全、可控形貌、綠色的碳化鎢制備工藝很有意義。

發明內容

本發明是為避免上述現有技術所存在的不足之處，提供一種利用綠色水熱法制備高效碳化鎢光催化劑的方法。

本發明為實現發明目的，采用如下技術方案：

本發明利用水熱法制備非貴金屬碳化鎢光催化劑的方法，是將鎢酸鹽和硫酸銨在水中混合均勻并充分溶解后，進行水熱反應獲得三氧化鎢前驅物；將三氧化鎢前驅物與葡萄糖在水中混合均勻后，再進行水熱反應，所得產物焙燒后，即得目標產物非貴金屬碳化鎢光催化劑。具體包括如下步驟：

(1)將鎢酸鹽和硫酸銨在水中混合均勻并充分溶解，然后調節pH至1～3，得混合液；

(2)將所述混合液倒入反應釜中，160～200℃水熱反應8h，對所得產物進行離心、洗滌、干燥，得三氧化鎢前驅物；

(3)將所述三氧化鎢前驅物與葡萄糖在水中混合均勻，然后倒入反應釜中，160～200℃水熱反應8h，對所得產物進行離心、洗滌、干燥，得碳包覆三氧化鎢前驅物；

(4)將所述碳包覆三氧化鎢前驅物在氬氣條件下、850～1000℃焙燒1小時，即制得目標產物非貴金屬碳化鎢光催化劑。

所述鎢酸鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨或鎢酸鉀，優選為鎢酸鈉。

所述鎢酸鹽和硫酸銨的質量比為1.3:0.5～2。

所述前驅物與葡萄糖的質量比為1.5:1～9。

本發明的有益效果體現在：

1、本發明利用水熱法制備非貴金屬碳化鎢光催化劑的方法，與傳統制備碳化鎢方法相比優勢明顯，本發明通過制備線形形貌的三氧化鎢作為鎢源和材料形貌基礎，利用葡萄糖提供碳源以及還原劑，高溫反應制備出碳化鎢，與傳統方法相比，形貌可控，避免了傳統方法中易出現的團聚、塌陷等問題，操作過程安全、簡單；

2、本發明水熱法制備非貴金屬碳化鎢光催化劑的過程中不使用任何有毒試劑、危險氣體，只是使用廉價無污染的氬氣作為保護氣體，因此制備過程綠色環保；

3、本發明制得的非貴金屬碳化鎢光催化劑粒徑均勻、分散性好、晶體完美、催化活性高、催化穩定性好，適合批量生產。