[發(fā)明專利]2?吡啶甲酸的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710428761.0
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107162959A
• 公開（公告）日: 2017-09-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張升;張寬宇;金文藝;李靜
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽星宇化工有限公司
• 主分類號: C07D213/16
• 分類號: C07D213/16;C07D213/12;C07D213/84;C07D213/80;C07D213/803
• 代理公司: 合肥順超知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)34120
• 代理人: 黃晶晶

1.一種2-吡啶甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將雙環(huán)戊二烯合鈷、乙酸錳和乙酸鈷組成的催化劑和乙腈加入反應(yīng)釜中，室溫下通入乙炔至反應(yīng)釜壓力升至0.8-1.2MPa，攪拌升溫至140-160℃，反應(yīng)8-10h，反應(yīng)液濃縮，精餾提純，即可得到2-甲基吡啶；

(2)將上述2-甲基吡啶在加熱床上加熱至350-370℃變成蒸汽，再與氨氣、水蒸氣和空氣混合后經(jīng)過催化劑層催化氧化，即可制得2-吡啶甲腈，所述催化劑層包括催化劑、助催劑和催化載體，所述催化劑為氧化鍺、三氧化二銻和氧化釩，所述助催劑為銅和鋯，所述催化載體為氧化鋁；

(3)將上述2-吡啶甲腈加入到氫氧化鈉溶液中，加熱升溫至70-90℃，攪拌反應(yīng)5-7h后，降溫至室溫，抽濾，濾餅水洗后烘干，即可得到2-吡啶甲酸粗品，將上述2-吡啶甲酸粗品加入到二氯甲烷中，加熱回流攪拌至其完全溶解，再緩慢滴加甲醇和乙醇的混合溶液，滴加完畢后，冷卻至室溫攪拌5-10h，抽濾，濾餅干燥，即可得到純化后的2-吡啶甲酸。

2.如權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中雙環(huán)戊二烯合鈷、乙酸錳和乙酸鈷的質(zhì)量比為10:2:1。

3.如權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中乙炔需先經(jīng)過干燥處理。

4.如權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中氫氧化鈉溶液濃度為40-60％。

5.如權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中混合溶液中甲醇和乙醇的體積比為2:1。

6.如權(quán)利要求1所述的2-吡啶甲酸的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中濾餅干燥溫度為65-80℃。