[發(fā)明專利]一種納米氮化鋁粉體及其制備方法和應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107162599B
• 公開（公告）日: 2020-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 程艷玲;黃雄;林華泰
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C04B35/581
• 分類號: C04B35/581;C04B35/626;C01B21/072;B82Y40/00
• 代理公司: 廣東廣信君達(dá)律師事務(wù)所 44329
• 代理人: 楊曉松

本發(fā)明公開了一種納米氮化鋁粉體的制備方法。該方法是以水合氯化鋁和雙氰胺為原料，將氯化鋁和雙氰胺分別溶解在甲醇中，在30℃～80℃加熱溶解后，邊攪拌邊將雙氰胺溶液緩慢加入到氯化鋁溶液中，獲得澄清透明的穩(wěn)定前驅(qū)鹽溶液，經(jīng)干燥處理，將獲得的前驅(qū)鹽粉體放入氧化鋁坩堝中，在氮?dú)鈿夥毡Ｗo(hù)下，在900～1000℃進(jìn)行煅燒，保溫2h～5h，獲得納米氮化鋁粉體。該方法制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低。制備的氮化鋁粉體的粒徑小，純度高。在陶瓷基板材料和散熱填料、紫外光學(xué)器件和光致發(fā)光的基質(zhì)材料、場發(fā)射器件領(lǐng)域中有潛在的開發(fā)和應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于陶瓷材料領(lǐng)域，更具體地，涉及一種納米氮化鋁粉體及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

氮化鋁(AlN)在結(jié)構(gòu)陶瓷和功能陶瓷領(lǐng)域都具有潛在的開發(fā)和應(yīng)用價(jià)值。AlN的理論熱導(dǎo)率可達(dá)到320W/m·K，且具有較小的熱膨脹系數(shù)，是重要的陶瓷基板材料和散熱填料。AlN在III族氮化物中具有禁帶最寬的直接帶隙(6.2Ev)，因而在深紫外(UV)光學(xué)器件和光致發(fā)光(PL)的基質(zhì)材料方面有很大應(yīng)用前景。AlN具有很小甚至負(fù)的電子親和性，其在場發(fā)射(FE)器件上的應(yīng)用也在逐漸增加。此外，取向生長的AlN薄膜是一種具有高的聲表面波傳播速率的壓電材料。AlN抗熔融金屬侵蝕的能力強(qiáng)，是熔鑄純鐵、鋁或鋁合金理想的坩堝材料。此外，AlN在超過1000℃的高溫下表現(xiàn)出的良好的壓電和力學(xué)性能，擴(kuò)大了其應(yīng)用領(lǐng)域。

AlN粉體的合成方法主要有物理法和化學(xué)法。相對于設(shè)備造價(jià)和維護(hù)費(fèi)用較高的物理法，傳統(tǒng)的化學(xué)路線更利于AlN的合成。化學(xué)方法主要有碳熱還原氮化，固態(tài)復(fù)分解，熱分解法，溶劑熱法，直接氮化法和化學(xué)氣相沉積等。近年來報(bào)道了一種在前驅(qū)鹽體系中直接引入氮源的方法：尿素溶液法。目前已有TiN、VN、CrN、GaN、MoN、ZrN以及AlN的相關(guān)報(bào)道。與其他方法相比，現(xiàn)有AlN尿素溶液法制備的AlN顆粒較大，純度低，易于團(tuán)聚等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處，提供一種納米氮化鋁粉體的制備方法，該方法是在尿素溶液法的基礎(chǔ)上，以雙氰胺為氮源制備出純度高的納米氮化鋁粉體，該方法具有原材料易得、廉價(jià)、合成溫度較低的優(yōu)勢，并且可以獲得純度較高的粉體，不需要后處理。

本發(fā)明的另一目的在于提供上述方法制備的納米氮化鋁粉體，所述納米氮化鋁粉體具有粒徑小和純度高的優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明的再一目的在于提供上述納米氮化鋁粉體的應(yīng)用。

本發(fā)明的目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)：

一種納米氮化鋁粉體的制備方法，包括如下具體步驟：

S1.將氯化鋁和雙氰胺分別溶解在甲醇中，加熱待完全溶解后，邊攪拌邊將雙氰胺溶液加入到氯化鋁溶液中，得到氯化鋁前驅(qū)鹽溶液；

S2.將氯化鋁前驅(qū)鹽溶液經(jīng)干燥，得到氯化鋁前驅(qū)鹽粉體；

S3.將氯化鋁前驅(qū)鹽粉體放入氧化鋁坩堝中，在氮?dú)獾臈l件下，升溫至900～1000℃，并保溫，得到納米氮化鋁粉體。

優(yōu)選地，步驟S1中所述雙氰胺和氯化鋁的摩爾比為3～6：1。

更為優(yōu)選地，步驟S1中所述雙氰胺和氯化鋁的摩爾比為3：1。

優(yōu)選地，步驟S1中所述加熱的溫度為30～80℃。

更為優(yōu)選地，步驟S1中所述加熱的溫度為60℃。

優(yōu)選地，步驟S1中所述氯化鋁與甲醇的質(zhì)量體積比為0.05g/mL，雙氰胺與甲醇的質(zhì)量體積比為0.03～0.10g/mL。

優(yōu)選地，步驟S2中所述干燥的溫度為80～90℃。

優(yōu)選地，步驟S3中所述升溫的速率為3～10℃/min，所述保溫的時(shí)間為2～5h。