[發明專利]一種球形氧化鋁的制備方法

有效

• 申請號: 201710426898.2
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107176617B
• 公開（公告）日: 2019-07-05
• 發明（設計）人: 管國鋒;萬輝;徐嘯峰;高鵬飛;王磊;李雪
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 韓朝暉

本發明公開了一種球形氧化鋁的制備方法，將有表面活性劑存在的鋁鹽溶液超聲處理，在不斷攪拌的條件下加入鈉鹽和沉淀劑，超聲處理得前驅體溶液；升溫反應后，經離心分離，洗滌過濾，干燥，焙燒得到白色粉末；采用輝光放電等離子體技術進行處理，將擔載有添加劑的白色粉末進行等離子體技術處理，得到所述的球形活性氧化鋁。本發明的制備方法采用超聲場輔助改進制備工藝和等離子體技術輔助擔載熱穩定劑相結合的方法，所制備的球形氧化鋁具有比表面積大、孔徑分布好、分散性好、粒度均一、熱穩定性好等優點，可應用于有機廢氣凈化，催化燃燒等高溫反應體系。

技術領域

本發明屬于無機功能材料制備領域，涉及一種可以應用于有機廢氣凈化，催化燃燒等高溫反應體系中的球形氧化鋁的制備方法。

背景技術

球形氧化鋁有較大的比表面積、特殊的孔結構、一定的酸性、熱穩定性較高等特點，被廣泛應用于催化劑、催化劑載體、吸附、特種陶瓷、航空航天等領域。

氧化鋁用作環境化工或石油化工催化劑載體時，通常在較高的操作溫度和有水蒸氣存在的條件下使用，對氧化鋁載體的孔徑分布和孔結構提出了越來越高的要求，球形氧化鋁粉體可通過調整粒級配置來調控形成催化劑載體顆粒的孔徑及其分布。目前常用的球形氧化鋁由于制備工藝存在缺陷，穩定性較差。在有機廢氣凈化和催化燃燒等高溫反應催化體系中，催化劑床層溫度常常高于1000℃，在使用的過程中容易發生燒結或者相變，從而使得比表面積大幅度下降，導致催化劑不可逆失活，因此提高活性氧化鋁的熱穩定性，抑制氧化鋁的相變，保持較高的比表面積有著很重要的意義。目前提高氧化鋁的熱穩定性主要通過添加熱穩定劑和改變制備方法兩個途徑來實現。

近年來，用等離子體技術制備和處理催化劑引起了很多研究者的興趣。張勇等采用射頻輝光放電等離子體技術制備了用于天然氣部分氧化制合成氣反應的Ni/α～Al₂O₃催化劑(天然氣化工，1999，1，15～18)；黃承都等以介質阻擋放電等離子體替代傳統焙燒過程制備了鈷基費～托合成催化劑(催化學報，2011，32，1027～1034)；Chu等利用輝光放電等離子體輔助制備了Co/Al₂O₃和Co/SiO2催化劑(J Catal，2010，273，9)，很多研究都表明用等離子體活化的催化劑的活性和選擇性更高，這些工作都表明等離子體技術可成功地用于制備和處理各種擔載金屬或金屬氧化物催化劑。

發明內容

本發明針對現有氧化鋁制備方法的不足，目的在于提供一種球形氧化鋁的制備方法，以提高活性氧化鋁的熱穩定性，所述的方法能夠制備比表面積較大、孔徑分布較好、分散性好、粒度均一、耐高溫的球形活性氧化鋁。

為實現上述發明目的，本發明采用如下技術方案：

一種球形氧化鋁的制備方法，包括如下步驟：

A：可溶性鋁鹽溶液中加入表面活性劑混合均勻，超聲處理后，加入鈉鹽溶液、沉淀劑混合，超聲處理得前驅體溶液；

B：將前驅體溶液升溫至70℃以上反應，反應完畢后，經離心分離，洗滌過濾，干燥，高溫焙燒得白色粉末；

C：采用輝光放電等離子體技術進行處理，將擔載有添加劑的白色粉末于等離子體發生器放電管中直接進行分解，通H₂還原，并轉動放電管實現表面均勻處理，制得所述的球形氧化鋁。

步驟A中，所述的鋁鹽優選硫酸鋁、硫酸鋁和硝酸鋁混合鋁鹽、硫酸鋁和氯化鋁混合鋁鹽，最優選地所述鋁鹽為硫酸鋁；前驅體溶液中鋁離子濃度為0.05～0.20mol/L；所述的表面活性劑為聚乙二醇或聚乙烯醇，優選地表面活性劑為聚乙二醇；用量優選為所用鋁鹽總重量的30～70％；所述的鈉鹽選用氯化鈉、草酸鈉和乙酸鈉，優選鈉鹽為氯化鈉，濃度為0.05～0.15mol/L；所述的沉淀劑選用尿素或六亞甲基四胺等有機胺，沉淀劑優選為尿素，濃度為0.8～1.6mol/L；步驟A中超聲處理的條件為，超聲頻率為10～40kHz，超聲時間為60～80min，溫度為20～45℃。