[發明專利]一種抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710426409.3
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107138137B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 程海明;陳國兵;陳敏
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;B01J20/30;C22B3/24;C22B60/02
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1.一種抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑，其特征在于該吸附劑是由纖維基材經乙烯基季銨鹽單體與丙烯腈單體共聚接枝反應而成，其中，所述纖維基材為纖維素纖維或皮膠原纖維，工藝步驟為：

(1)在25℃條件下，將10份纖維基材浸泡于其質量份10倍的質量濃度1％的氫氧化鈉溶液中10分鐘，取出纖維基材，用去離子水洗滌至中性；

(2)依次將氫氧化鈉處理后的纖維基材、去離子水300～600份、丙烯腈10～90份、乙烯基類季銨鹽10～90份加入到反應容器中，混合均勻，使用甲酸和氫氧化鈉調節反應的pH至2～7；

(3)向混合均勻的反應體系中加入氧化劑1～5份和還原劑1～5份，在20～80℃條件下反應0.5～5小時，待反應到規定時間后取出接枝纖維基材，依次使用二甲基甲酰胺DMF、去離子水進行洗滌除去未接枝到纖維上的共聚物、均聚物和未反應的單體；

(4)取10～30份鹽酸羥胺溶解于其質量份10倍的甲醇-去離子水溶液中，其中甲醇與去離子水質量比為5:1，用氫氧化鈉調節其pH至中性，過濾除去產生的氯化鈉沉淀，得到羥胺溶液，將羥胺溶液加入到反應容器中，于60～90℃下冷凝回流反應2～6小時，用甲醇溶液和去離子水洗滌，于20～80℃條件下干燥，得到目標吸附材料。

2.根據權利要求1所述的抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑，其特征在于該抗菌性海水提鈾吸附劑季銨基含量為0.1～1.0mmol/g，偕胺肟基含量為0.2～7.5mmol/g。

3.一種制備權利要求2所述抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑的方法，其特征在于：

I.原料配方原料有以下組分，各組分的配比按質量份計，纖維基材10份丙烯腈10～90份乙烯基類季銨鹽單體10～90份鹽酸羥胺10～30份氧化劑1～5份還原劑1～5份去離子水300～600份所述氧化劑質量濃度為30％，還原劑質量濃度為10％，丙烯腈與乙烯基類季銨鹽兩種單體的質量份總量為纖維基材質量份的10倍；

II.工藝步驟(1)在25℃條件下，將纖維基材浸泡于其質量份10倍的質量濃度1％的氫氧化鈉溶液中10分鐘，取出纖維基材，用去離子水洗滌至中性；(2)依次將氫氧化鈉溶液處理后的纖維基材、去離子水、丙烯腈、乙烯基類季銨鹽加入到反應容器中，混合均勻，使用甲酸和氫氧化鈉調節反應的pH至2～7；(3)向混合均勻的反應體系中加入氧化劑和還原劑，在20～80℃條件下反應0.5～5小時，待反應到規定時間后取出接枝的纖維基材，依次使用二甲基甲酰胺DMF、去離子水進行洗滌除去未接枝到纖維上的共聚物、均聚物和未反應的單體；(4)將鹽酸羥胺溶解于其質量份10倍的甲醇-去離子水溶液中，其中，甲醇與去離子水質量比為5:1，用氫氧化鈉調節其pH值至中性，將反應產生的氯化鈉沉淀過濾，得到羥胺溶液；將羥胺溶液加入到容器中，于60～90℃下冷凝回流反應2～6小時，使用甲醇的水溶液和去離子水洗滌，于20℃～80℃條件下干燥，得到目標抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附材料。

4.根據權利要求3所述抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑制備方法，其特征在于乙烯基類季銨鹽為甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、(3-丙烯酰胺丙基)三甲基氯化銨、乙烯基芐基三甲基氯化銨中的至少一種。

5.根據權利要求3所述抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑制備方法，其特征在于氧化劑和還原劑的組合為雙氧水和抗壞血酸、過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉中的任一種組合。

6.根據權利要求4所述的抗菌性偕胺肟基海水提鈾吸附劑制備方法，其特征在于氧化劑和還原劑的組合為雙氧水和抗壞血酸、過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉中的任一種組合。