[發(fā)明專利]一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法及應(yīng)用

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• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107271414A
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡肖;劉燕;李廷偉;劉占超;吳維富;倪良
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64;C08F220/06;C08F222/14;C08K3/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)氮摻雜碳點(diǎn)NCDs的制備：

在聚四氟乙烯高壓反應(yīng)釜中，加入檸檬酸銨，乙二胺，和去離子水，水熱反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，將所得溶液利用0.22um的聚四氟乙烯濾膜抽濾，得濾液，使用3500Da的滲析袋滲析濾液，真空冷凍干燥后，制得氮摻雜碳點(diǎn)NCDs；

(2)基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器4-NP-MIP的制備：

將GO用乙醇進(jìn)行超聲分散后，加入4-硝基苯酚(4-NP)，甲基丙烯酸MAA；再加入NCDs的乙醇溶液，進(jìn)行自組裝，攪拌過夜，將反應(yīng)溶液轉(zhuǎn)入到恒溫水浴中，加入EGDMA和AIBN，氮?dú)夥諊幸l(fā)聚合反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用乙醇洗滌產(chǎn)物，真空干燥；

(3)將步驟(2)得到的產(chǎn)物用甲醇/乙酸混合溶液進(jìn)行索氏萃取洗滌，洗脫模板劑4-NP，真空干燥后，即為4-硝基苯酚表面分子印跡熒光傳感器4-NP-MIP。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，使用檸檬酸銨和乙二胺為碳源和氮源，所述的檸檬酸銨、乙二胺、去離子水的用量比例為：8mmol:1～4mL:10mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的水熱反應(yīng)溫度為120～200℃，水熱反應(yīng)的時間為4～6h；滲析袋滲析濾液的時間為24h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述的NCDs的印跡聚合反應(yīng)以GO為印跡基材，MAA為功能單體，4-NP為模板劑，EGDMA為交聯(lián)劑，AIBN為引發(fā)劑；

所述GO和乙醇的用量比例為50mg：25mL；超聲時間為30min；

所述GO、4-NP、MAA和NCDs的用量比為：50mg:3.0mmol:5～15mmol:10～20mL；

所述EGDMA和AIBN的用量比例為：1mmol：4～6mg。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述聚合反應(yīng)的溫度為55～65℃，聚合時間為4-8h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述的混合溶液中甲醇和乙酸的體積比為4:1。

7.一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器，其特征在于，是通過權(quán)利要求1～6所述制備方法制得的，得到的4-硝基苯酚表面分子印跡熒光傳感器4-NP-MIP，最佳激發(fā)波長為Ex＝400nm,最佳發(fā)射波長為Em＝470nm。

8.將權(quán)利要求7所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器用于檢測4-硝基苯酚的用途，檢測的線性范圍為5～40umol/L。

9.將權(quán)利要求8所述的一種基于氧化石墨烯的氮摻雜碳點(diǎn)的表面印跡熒光傳感器用于檢測4-硝基苯酚的用途，其特征在于，所述使用方法為：

量取制備好的4-NP-MIP熒光傳感器溶液10mL，再加入4-NP溶液以0.1mol/L HCl或0.1mol/L NH₃·H₂O溶液調(diào)pH為7.0并混合定容，使得4-NP濃度范圍為0～40umol/L，40min后，檢測該熒光傳感器在激發(fā)波長為Ex＝400nm時的發(fā)射波長和熒光強(qiáng)度，熒光發(fā)射波長位置基本不變，熒光強(qiáng)度減弱，4-NP猝滅了該熒光傳感器的熒光。