[發(fā)明專利]一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法及用途

有效

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• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN107233906B
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬婉霞;姜德立;陳敏;肖鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/10;C02F1/30;C02F103/34;C02F101/38
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1.一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備石墨相氮化碳g-C₃N₄粉末，備用；

(2)制備還原氧化石墨烯RGO，備用；

(3)制備RGO/BiVO₄/g-C₃N₄復合材料：

a：稱取Bi(NO₃)₃·5H₂O加到HNO₃溶液中，然后加入十二烷基磺酸鈉SDS水溶液，得溶液A；

b：稱取NH₄VO₃加到NH₃·H₂O溶液中，在攪拌下將步驟a制備好的溶液A緩慢加到NH₄VO₃溶液中，用NH₃·H₂O將混合溶液的pH調(diào)節(jié)至5～8，攪拌，得到一個均相溶液；

c：按比例稱取步驟(1)制備的g-C3N4粉末和步驟(2)制備的RGO，并依次加到上述的均相溶液中，超聲分散，將獲得的溶液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應釜中，進行水熱反應，所述水熱反應溫度為170～200℃，時間為20～26h；離心洗滌，干燥。

2.如權(quán)利要求1所述的一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，制備石墨相氮化碳g-C₃N₄粉末的步驟為：

將烘干的尿素放置于半封閉的坩堝中，將坩堝轉(zhuǎn)移至自動程序控溫的升溫管式爐中，以2～4℃/min的升溫速率升溫至480～560℃煅燒2～5h；待自然冷卻至室溫后，取出，用研鉢充分研磨至粉末狀后，用20～50mL稀HNO₃清洗數(shù)次，去除殘留堿性物，離心，水洗醇洗數(shù)次，干燥。

3.如權(quán)利要求1所述的一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(2)中，制備還原氧化石墨烯RGO，的步驟為：

首先制備氧化石墨烯GO，稱取一定量的天然鱗片石墨于三口燒瓶中，冰浴至0℃，加入的濃硫酸和硝酸鈉攪拌均勻，再將溫度保持在0～12℃以下，緩慢加入KMnO₄，升溫至30～40℃，攪拌，至形成褐色的糊狀，然后加一定量的水稀釋，攪拌半小時后緩慢加入10～20mLH₂O₂，反應一段時間后過濾，產(chǎn)物用20～50mL鹽酸洗滌去除氯離子，離心，60℃干燥24h得氧化石墨烯GO；

接下來稱取一定量制備好的氧化石墨烯，將其分散在30～50mL水-乙二醇的混合溶液中，逐滴加入1.0～5.0mL水合肼，攪拌，將得到的混合液體轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應釜中，進行水熱反應，130～200℃反應8～12h，離心洗滌，真空干燥得還原氧化石墨烯RGO。

4.如權(quán)利要求1所述的一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述HNO₃溶液的濃度為0.04mol·L^-1；步驟b中，所述NH₃·H₂O溶液的濃度均為0.04mol·L^-1。

5.如權(quán)利要求1所述的一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述Bi(NO₃)₃·5H₂O、NH₄VO₃和十二烷基磺酸鈉SDS的用量比例為1mmol：1mmol：0.1～0.5g。

6.如權(quán)利要求1所述的一種還原氧化石墨烯/釩酸鉍/氮化碳復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，步驟c中的RGO、g-C₃N₄和步驟a中的Bi(NO₃)₃·5H₂O的用量比為：1～5mg：80～100mg：1mmol。