[發(fā)明專利]一種硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法

在審

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• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107190141A
• 公開（公告）日: 2017-09-22
• 發(fā)明（設計）人: 楊秀麗;張軍偉;方清
• 申請（專利權(quán)）人: 江西理工大學
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B47/00;C22B34/24
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙)11491
• 代理人: 黃耀鈞

技術領域

本發(fā)明屬于鉭鈮礦物質(zhì)技術領域，尤其涉及一種硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法。

背景技術

鉭、鈮屬于稀有貴重金屬。鉭具有硬度大、介電常數(shù)大、電阻率高、耐腐蝕等優(yōu)良特性，主要用于生產(chǎn)電容器(占鉭總消費量的60％以上)。鈮則是最優(yōu)秀的鋼微合金元素，被用作鋼合金添加劑的鈮占到鈮總消費量的90％以上。近年來，隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展和高附加值鋼鐵產(chǎn)品需求的持續(xù)增長，促使我國鉭鈮工業(yè)急速發(fā)展，從而為鉭鈮濕法冶金的發(fā)展創(chuàng)造了良好的契機。目前，國內(nèi)外鉭鈮企業(yè)均采用高濃氫氟酸來分解鉭鈮礦石。由于氫氟酸易揮發(fā)，酸解過程中，約10％氫氟酸以含氟廢氣的形式揮發(fā)，大量的含氟廢渣和廢氣的產(chǎn)生對生態(tài)環(huán)境造成了嚴重污染。近年來，針對氫氟酸工藝所造成的嚴重環(huán)境污染，德國拜耳集團子公司通過改進鉭鈮濕法冶金工藝的內(nèi)部氫氟酸介質(zhì)循環(huán)途徑，并嚴格控制介質(zhì)用量，來減少HF等化學原材料的消耗，并且采用真空蒸發(fā)回收廢液料中游離HF，同時將生產(chǎn)末端所產(chǎn)生的含氟廢渣用來生產(chǎn)硫酸鈣、氟化鈣或作為其它化學原材料，以減少原料投入和渣的產(chǎn)生。我國株洲硬質(zhì)合金集團有限公司采用先冷凝后淋洗的方法回收HF，回收率約達70％。韓建設等提出了石墨冷凝吸收HF工藝，HF回收率可達50％-80％，回收效果較好。但是以上方法都屬于HF末端治理，治理成本高，效果不徹底，不能從根本上解決氟污染難題。

綜上所述，現(xiàn)有技術存在的問題是：目前氟污染的解決方法存在治理成本高，效果不徹底，不能從根本上解決氟污染難題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術存在的問題，本發(fā)明提供了一種硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的，一種硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法，所述硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法將錳鉭礦磨至-0.074mm，采用濃硫酸及氟鹽混合物在加壓條件下加壓浸出，錳鉭礦：氟鹽的質(zhì)量比為1:0.6～2:0，硫酸濃度為14～25mol/L，液固比為4:1～5:1，浸出溫度為200～350℃，浸出時間為2～4h，壓強為1.5～2.5MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為400～600r/min。

進一步，該硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法包括以下步驟：

步驟一、將鉭鈮精礦磨碎至-0.074mm；

步驟二、將步驟一中的錳鉭礦加入濃硫酸與氟鹽的混合溶劑中，按質(zhì)量比錳鉭礦：氟鹽＝1:0.6～2進行配料；濃硫酸濃度調(diào)節(jié)至14～25mol/；液固比控制在4:1～8:1；

步驟三、將步驟二中混合料在壓強為1.5MPa～2.5MPa，溫度為200℃～350℃的條件下加壓浸出2～4h，攪拌轉(zhuǎn)速為400～600r/min，浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。

進一步，所述步驟二中的氟鹽為氟化銨、氟化鉀和氟化鈉中的一種或幾種。

本發(fā)明的另一目的在于提供一種由所述硫酸體系鉭鈮礦加壓分解方法分解的錳鉭礦。

本發(fā)明的優(yōu)點及積極效果為：加壓浸出礦漿經(jīng)過過濾、酸洗后，鉭的浸出率達到80％以上、鈮的浸出率達到90％以上；解決了現(xiàn)行的氫氟酸工藝環(huán)境污染嚴重，嚴重制約了我國鉭鈮冶金工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展的問題；提供了一種開發(fā)鉭鈮資源可持續(xù)發(fā)展的綠色冶金新技術，減輕了環(huán)境污染。

附圖說明

圖1是本發(fā)明實施例提供的硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法流程圖。

具體實施方式

為了使本發(fā)明的目的、技術方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。

下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的應用原理作詳細的描述。

如圖1所示本發(fā)明實施例提供的硫酸體系氟鹽輔助錳鉭礦分解的方法包括以下步驟：

S101：將錳鉭礦磨碎至-0.074mm；

S102：將S101中的錳鉭礦加入濃硫酸與氟鹽的混合溶劑中，按質(zhì)量比錳鉭礦：氟鹽＝1:0.6～2進行配料；濃硫酸濃度調(diào)節(jié)至14～25mol/；液固比控制在4:1～8:1；

S103：將S102中混合料在壓強為1.5MPa～2.5MPa，溫度為200℃～350℃的條件下加壓浸出2～4h，攪拌轉(zhuǎn)速為400～600r/min，浸出后的礦漿經(jīng)過過濾后，得到含有鉭和鈮的濾液。

所述步驟二中的硫酸鹽為氟化銨、氟化鉀和氟化鈉中的一種或幾種。

下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的應用原理作進一步描述。

實施例1