[發明專利]一種中空二氧化硅納米球的制備方法及其產品

有效

• 申請號: 201710425304.6
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107265465B
• 公開（公告）日: 2019-04-16
• 發明（設計）人: 唐新德;董福營;高敏;楊月青;潘義川;徐大舉;胡秀穎;徐靜;龐來學
• 申請（專利權）人: 山東交通學院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;B82Y40/00;C08F293/00;C08F220/54
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 王緒銀

1.一種中空二氧化硅納米球的制備方法，步驟是：

(1)室溫下將聚乙二醇-聚N-異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶于去離子水中，配制成質量百分比濃度為0.1％～0.5％的水溶液，攪拌下升溫至45～55℃并保持恒溫；

(2)將原硅酸乙酯緩慢滴加到上述溶液中，聚乙二醇-聚N-異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物與原硅酸乙酯的重量比為1∶10～20，滴加完畢后繼續恒溫反應50～80小時；

(3)采用離心法對反應液進行固液分離，收集的固體用乙醇洗滌、超聲分散、離心分離，如此循環操作三次，將收集物真空干燥，即得到中空二氧化硅納米球；

其特征在于：

步驟(1)所述聚乙二醇-聚N-異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物的分子量為20000～50000g/mol，分子量分布指數(PDI)為1.05～1.25；其由以下步驟制得：

在體積比為N,N-二甲基甲酰胺∶去離子水＝1～5∶1的N,N-二甲基甲酰胺和去離子水的混合溶液中，以溴化亞銅為催化劑，以三(2-二甲氨基乙基)胺(Me₆TREN)為催化劑配體，以活性溴封端的甲氧基聚乙二醇為大分子引發劑，引發N-異丙基丙烯酰胺單體的原子轉移自由基聚合，其中按摩爾比計，大分子引發劑∶催化劑∶催化劑配體∶N-異丙基丙烯酰胺＝1:1:2:150～400，所述甲氧基聚乙二醇的分子量為2000～5000g/mol，所述原子轉移自由基聚合在無氧條件下和室溫下進行，反應時間為3～10小時；然后采用石油醚或正己烷提取聚合物，經離心分離后真空干燥至恒重，即制得聚乙二醇-聚N-異丙基丙烯酰胺嵌段共聚物。