[發明專利]一種食品中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法

在審

• 申請號: 201710425101.7
• 申請日: 2017-06-08
• 公開（公告）號: CN109030637A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 池連學;張禧慶;梁曉輝
• 申請（專利權）人: 煙臺杰科檢測服務有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/14
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種食品中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）提取：稱取樣品到塑料離心管中，加入50%乙腈的水溶液，充分渦旋混勻，進行離心，得到提取液；

（2）凈化：將步驟（1）離心后得到的提取液過C18固相萃取柱凈化，得到凈化液；

（3）過膜過濾：將步驟（2）得到的凈化液過膜，待上機檢測；

（4）UPLC/MS/MS檢測：

儀器條件：

流動相：A：含0.2%甲酸5mM甲酸銨水溶液+乙腈（100+5，V/V），B：乙腈

離子化模式：ESI-模式

色譜柱：ACQUITY UPLC^TM BEH Amide Column （內徑2.1mm×長150 mm ，粒徑1.8μm）

進樣量：1 μL

色譜分離條件如下表：

；

質譜條件：多反應監測（MRM）掃描模式，三乙膦酸鋁多反應監測（MRM）掃描參數如下表：

，

其中帶*為定量離子。

2.根據權利要求1所述的食品中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，其特征在于步驟（1）中所述的提取是稱取均勻制樣的樣品10.0 g于50 mL離心管中，加入20 mL 50% 乙腈的水溶液, 充分渦旋混勻，4000 r/min離心5 min，上清液轉移至一只50 mL 比色管中，殘渣再用20 mL 50% 乙腈的水溶液提取, 充分渦旋混勻，4000 r/min離心5 min，合并兩次提取液，并用乙腈定容至 50 mL ，混合均勻后待凈化。

3.根據權利要求1所述的食品中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，其特征在于步驟（2）中所述的凈化是將步驟（1）得到的提取液 5.0 mL過C18-SPE固相萃取柱，凈化，直接收集，該固相萃取柱預先依次用3 mL 乙腈、3 mL水、3 mL步驟（1）的提取液活化。

4.根據權利要求1所述的中食品中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，其特征在于步驟（3）中所述的過膜過濾是將步驟 (2) 得到的凈化液過0.22μm聚四氟乙烯濾膜（PTFE濾膜），濾入進樣瓶中，待上機檢測。

5.根據權利要求1所述的食品中三乙膦酸鋁殘留量的檢測方法，其特征在于步驟（4）中所述的UPLC/MS/MS檢測是步驟（3）所得的濾液，按照步驟（4）中所述儀器條件，上機檢測。