[發明專利]一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料的制備方法、鋰離子電池正極、鋰離子電池

有效

• 申請號: 201710424934.1
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107170977B
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 谷翠萍;崔艷威;黃家銳
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 蕪湖安匯知識產權代理有限公司 34107
• 代理人: 馬榮

1.一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料的制備方法，步驟包括：

A、將鐵源、磷酸根源、鋰源和還原劑溶解在去離子水中，攪拌均勻，得到浸泡液，然后將三維還原氧化石墨烯分散在浸泡液中制得混合液放置；

B、將放置后的混合液真空冷凍干燥至水分完全升華制得固體混合物；

C、將固體混合物在160～450℃惰性氣體保護氣氛下預分解1～6小時得到反應前驅體；然后將反應前驅體在450～750℃惰性氣體保護氣氛下焙燒24～36小時得到磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料；

所述步 驟A中鐵源選自氯化亞鐵、硫酸亞鐵、醋酸亞鐵、草酸亞鐵中的一種或幾種，鐵源中鐵離子在混合液中的濃度為0.05～0.80mol/L；

所述步驟A中磷酸根源選自磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨中的一種或幾種，磷酸根在混合液中的濃度為0.05～0.80mol/L；

所述步驟A中鋰源選自氯化鋰、硫酸鋰、硝酸鋰、醋酸鋰中的一種或幾種，鋰源中鋰離子在混合液中的濃度為0.05～0.80mol/L；

所述步驟A中還原劑選自抗壞血酸、水合肼、鹽酸羥胺中的一種或幾種，還原劑在浸泡液中的濃度為0.05～0.80mol/L。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟C中固體混合物在160～300℃惰性氣體保護氣氛下預分解1～4小時得到反應前驅體；然后將反應前驅體在450～600℃惰性氣體保護氣氛下焙燒24～30小時得到磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步 驟A中鐵源為氯化亞鐵，鐵源中鐵離子在混合液中的濃度為0.15～0.40mol/L；所述步驟A中磷酸根源為磷酸，磷酸根在混合液中的濃度為0.15～0.40mol/L；所述步驟A中鋰源為氯化鋰，鋰在混合液中的濃度為0.15～0.40mol/L。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述浸泡液中鐵離子、磷酸根、鋰離子的物質的量比為1:1:1。

5.如權利要1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A中還原劑為抗壞血酸，還原劑在混合液中的濃度為0.15～0.40mol/L。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A中三維還原氧化石墨烯在混合液中的濃度為0.1～6.0g/L。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述步驟A中三維還原氧化石墨烯在混合液中的濃度為0.6～3.0g/L。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步 驟A中放置時間為1天以上；所述步 驟A中放置時混合液的溫度為3～80℃。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述步 驟A中放置時間為1-3天；所述步驟A中放置時混合液的溫度為10～30℃。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟B中冷凍干燥溫度為-50～0℃；冷凍干燥時間為2天以上；真空冷凍干燥的真空度50Pa。

11.如權利要求10所述的制備方法，其特征在于：所述步驟B中冷凍干燥溫度為-50～-20℃；冷凍干燥時間為2～4天。

12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟C中惰性氣體選自氮氣和氬氣中的一種或兩種。

13.如權利要求12所述的制備方法，其特征在于：所述步驟C中惰性氣體為氮氣。

14.一種磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料，由權利要求1或2所述的磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料的制備方法制得。

15.一種鋰離子電池正極，由權利要求14所述的磷酸鐵鋰/石墨烯復合材料制成。

16.一種鋰離子電池，由包括權利要求15所述的鋰離子電池正極制成。