[發明專利]一種夜光粉的制備方法

在審

• 申請號: 201710424548.2
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107312521A
• 公開（公告）日: 2017-11-03
• 發明（設計）人: 姚星宇;薛洋;許麗君
• 申請（專利權）人: 常州蘇達歐包裝材料有限公司
• 主分類號: C09K11/02
• 分類號: C09K11/02;C09K11/80
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司11403
• 代理人: 馬驍

技術領域

本發明涉及一種夜光粉的制備方法，屬于發光材料技術領域。

背景技術

夜光粉具有白天蓄光、夜間釋光的特性，采用一種蓄光型長余輝發光粉體材料制成，不含放射性物質，具有安全無毒、長期反復使用等特點，正日益受到人們的關注和喜愛。

夜光粉目前廣泛應用在油漆、涂料、油墨，塑膠等行業，及諸如夜光標志標線，夜光服裝，夜光工藝品，夜光家居用品，夜光廚衛建材等領域。但是目前的夜光粉采用的是由堿土及鋅、鎘等金屬的硫化物作為基本物質，再添加微量的作為激活劑的金屬鹽類，在助熔劑的作用下，經高溫灼燒而成的。其存在以下的缺陷：防潮性差，不防水，易結塊，存放時間較短；激發能級要求高，低照度和LED節能燈照明環境均不能得到有效激發，且余輝發光效果差，只有經過足夠高的照度和能量激發后，才能有效發光，且余輝亮度也較低等。因此，研制一種防潮性能優越，不易結塊，且發光亮度高，余輝時間長是十分必要的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：針對傳統夜光粉在使用過程中，防潮性能較差，易結塊，導致發光亮度降低和余輝時間減少，且衰減較快的問題，提供了一種夜光粉的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：

（1）按體積比為4:1～6:1將尿素溶液與氯化鎂溶液攪拌反應，再經陳化、過濾和干燥，得超細堿式碳酸鎂粉體；

（2）按重量份數計，依次取30～40份超細堿式碳酸鎂粉體，300～350份納米氧化銪，190～200份納米碳酸鋇，140～150份納米碳酸鍶，20～30份納米硼酸鎂，3000～4000份去離子水，超聲分散后，加入超細堿式碳酸鎂粉體質量10～12倍的十二水合硫酸鋁鉀，混合靜置后，過濾、洗滌和干燥，得混合粉體材料；

（3）將所得混合粉體材料于氮氣保護下高溫焙燒，得焙燒料粉體，再將焙燒料粉體置于流化床反應器，并向流化床反應器中通入載有三甲基鋁的氮氣，再通入含水氮氣，隨后出料，加熱分解，即得夜光粉。

步驟（1）所述的尿素溶液濃度為0.8～1.0mol/L。

步驟（1）所述的氯化鎂溶液濃度為0.8～1.2mol/L。

步驟（3）所述的于氮氣保護下高溫焙燒條件為：于管式電阻爐中，以15～20mL/min速率向爐內通入氮氣，在氮氣保護狀態下，以6～8℃/min速率程序升溫至1100～1200℃，保溫焙燒3～5h，隨爐冷卻至室溫。

步驟（3）所述的載有三甲基鋁的氮氣具體制備過程為：在三口燒瓶中加入三甲基鋁，并在三口燒瓶上裝進氣導管與出氣導管，進氣導管浸入三甲基鋁液面下方2～3cm，出氣導管位于三甲基鋁液面上方4～6cm，將氮氣以200～300mL/min速率從三口燒瓶進氣導管通入，三口燒瓶出氣導管與流化床反應器相連。

步驟（3）所述的含水氮氣為含水率為3～5%的氮氣。

步驟（3）所述的加熱分解溫度為200～300℃。

本發明與其他方法相比，有益技術效果是：

（1）本發明首先以尿素為沉淀劑，利用尿素緩慢水解產物與溶液中氯化鎂反應，因尿素水解過程是一個緩慢過程，所以可避免生成的堿式碳酸鎂團聚，并以制得的堿式碳酸鎂和納米硼酸鎂為作為摻雜劑，利用摻雜劑的納米小尺寸效應，配合十二水合硫酸鋁鉀的絮凝作用，使體系中分散的納米粉體絮凝沉淀，同時達到均勻混合的目的，從而改善產品的余輝亮度和余輝衰減；

（2）本發明利用載有三甲基鋁的氮氣處理，在焙燒料粉體表面包覆一層三甲基鋁，再利用含水氮氣處理，使三甲基鋁與氮氣中水分反應，生成氫氧化鋁包覆層，再通過焙燒使氫氧化鋁分解生成氧化鋁包覆層，利用含水氮氣處理，可避免三甲基鋁的劇烈反應而引起包覆率下降的弊端，從而有效提高產品的防潮性能，避免產品在使用和貯存過程中結塊，進一步提高產品的發光亮度、余輝時間等性能。

具體實施方式