[發(fā)明專利]棉酚的制備方法和醋酸棉酚的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710424097.2
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107298641A
• 公開（公告）日: 2017-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 賈新岳;石明輝;潘蘭;陳剛
• 申請（專利權(quán)）人: 新疆維吾爾自治區(qū)中藥民族藥研究所
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C47/57;C07C51/41;C07C53/10
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所65105
• 代理人: 蒙海云,湯建武

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及棉酚和醋酸棉酚的制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，是一種棉酚的制備方法和醋酸棉酚的制備方法。

背景技術(shù)

棉酚又稱棉籽醇，其為一種多元酚類物質(zhì), 化學(xué)名為１,１’,６,６’,７,７’-六羥基-３,３’-二甲基-５,５’-二異丙基-２-２’-聯(lián)萘-８-８’－二醛，是錦葵科棉屬植物中所特有的次生代謝物質(zhì)，主要存在于棉花的根、莖、葉和種子內(nèi)，以種仁、根皮部含量較高。

醋酸棉酚是棉酚與醋酸結(jié)合的一種絡(luò)合鹽類,比棉酚穩(wěn)定,為棉酚的一種藥用形式。棉酚與醋酸棉酚主要應(yīng)用于醫(yī)藥領(lǐng)域,是一種有效的男性節(jié)育藥,同時具有抗炎和抗腫瘤功效，用作治療前列腺癌、胃癌、結(jié)腸癌及艾滋病藥物。

此外，棉酚在工業(yè)、農(nóng)藥、石油、化工等眾多領(lǐng)域均有良好的應(yīng)用。

棉酚與醋酸棉酚的制備方法很多，常見的工藝方法有：乙醚-酸法、丙酮-酸法、鄰氨基苯甲酸法、丙酮-苯胺法、丙酮-水稀釋法等。各工藝中皆包含有提取、分離與純化、精制等過程。依據(jù)生產(chǎn)原料的不同，提取所用溶劑主要有甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、堿水等，目的是將棉酚自原料中提出，轉(zhuǎn)移至提取溶劑中；分離與純化多采用化合物沉淀法、酸沉淀法、樹脂吸附法等。如二苯胺法、鄰氨基苯甲酸法、酸結(jié)晶法、酸沉淀法、水稀釋法、離子沉淀法等，目的是將棉酚自提取液中分離出來且除去大部分的雜質(zhì)；精制的目的是進(jìn)一步除去棉酚或醋酸棉酚中的雜質(zhì)，得到純度高的、符合使用要求質(zhì)量的產(chǎn)品，多采用活性炭脫色-結(jié)晶法。

在乙醚-酸法、丙酮-酸法、鄰氨基苯甲酸法、丙酮-苯胺法、酸沉淀法、離子沉淀法等工藝中，提取液不經(jīng)純化處理，直接通過形成低溶解度棉酚化合物分離棉酚，所得中間體雜質(zhì)組成復(fù)雜且含量高，使后工序的純化、精制困難，產(chǎn)品需反復(fù)精制方能達(dá)到產(chǎn)品質(zhì)量要求，產(chǎn)品收率較低，生產(chǎn)周期長，成本高；同時存在著有機(jī)溶劑用量與損耗大的問題。

為了提高醋酸棉酚的收率，目前工業(yè)化的工藝基本采用苯胺與棉酚反應(yīng)生成席夫堿，然后經(jīng)酸水解得到醋酸棉酚，這種制備方法醋酸棉酚產(chǎn)品中會殘留少量苯胺，造成毒性殘留。中國專利文獻(xiàn)（申請?zhí)?01410173703.4）公開的《一種基于固相合成制取醋酸棉酚的方法》，以棉籽為原料，丙酮提取，采用伯胺樹脂與丙酮提取液中棉酚反應(yīng)生成席夫堿，實(shí)現(xiàn)提取液中棉酚的分離與純化，再經(jīng)解絡(luò)、精制制取棉酚，克服了苯胺法的缺點(diǎn)，縮短了工藝周期，降低了有機(jī)溶劑的用量與損耗，是一項(xiàng)非常有前途的分離純化技術(shù)，但是該技術(shù)對提取液質(zhì)量要求較高，對原料的要求較高，其原料的雜質(zhì)含量要盡可能的少。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種棉酚的制備方法和醋酸棉酚的制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有棉酚提取工藝存在成本較高的問題。