[發(fā)明專(zhuān)利]可用于G-四鏈體DNAs檢測(cè)的熒光探針及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710423546.1
• 申請(qǐng)日: 2017-06-07
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107417598B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫金魚(yú);魏春英
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 山西大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D213/57
• 分類(lèi)號(hào): C07D213/57;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 山西五維專(zhuān)利事務(wù)所(有限公司) 14105
• 代理人: 張福增

1.一種可用于G-四鏈體DNAs檢測(cè)的熒光探針，其特征在于，名稱(chēng)為3-(4-二甲氨基苯基)-2-(N-甲基吡啶-4-基)丙烯腈碘鹽，結(jié)構(gòu)式為：

2.如權(quán)利要求1所述的一種可用于G-四鏈體DNAs檢測(cè)的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)4-吡啶乙腈的合成：在室溫下，用N,N-二甲基甲酰胺將4-吡啶乙腈鹽酸鹽全部溶解后，按摩爾比4-吡啶乙腈鹽酸鹽﹕三乙胺＝1﹕3～5，逐滴加入三乙胺，滴加完后繼續(xù)攪拌5～10h后，抽濾，用N,N-二甲基甲酰胺洗滌濾餅三次，旋蒸濾液除去溶劑，得黑色油狀液體和三乙胺鹽酸鹽的混合物，梯度洗脫法對(duì)該混合物進(jìn)行柱層析，先用石油醚將殘存的N,N-二甲基甲酰胺分離出去，再用體積比為1﹕6～10的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合液分離提純產(chǎn)物，得黃色油狀液體4-吡啶乙腈；

(2)4-吡啶乙腈甲基化碘鹽的合成：在冰水浴冷卻下，用N,N-二甲基甲酰胺將4-吡啶乙腈全部溶解后，按摩爾比4-吡啶乙腈﹕碘甲烷＝1﹕5～7，在不斷攪拌下快速逐滴加入碘甲烷，密封，繼續(xù)攪拌5～10h后，將所得反應(yīng)液放置于冰箱中冷卻過(guò)夜，使固體析出；抽濾，用乙醇和乙醚依次洗滌濾餅，將所得濾餅用體積比為1﹕5～10的乙醇和水的混合液重結(jié)晶，得灰黑色固體產(chǎn)品4-吡啶乙腈甲基化碘鹽；

(3)3-(4-二甲氨基苯基)-2-(N-甲基吡啶-4-基)丙烯腈碘鹽的合成：在室溫下，用無(wú)水甲醇將4-吡啶乙腈甲基化碘鹽和4-二甲氨基苯甲醛全溶后，按摩爾比4-吡啶乙腈甲基化碘鹽﹕4-二甲氨基苯甲醛﹕叔丁醇鉀＝1﹕1﹕1～2，逐滴加入叔丁醇鉀的無(wú)水甲醇溶液，滴加完畢后在室溫下繼續(xù)攪拌5～10h，減壓抽濾，用無(wú)水甲醇洗滌濾餅兩次后，將所得濾餅先后用乙酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺作為洗脫劑進(jìn)行柱層析分離，得到目標(biāo)產(chǎn)物。