[發明專利]一種在干餾柏木中提取天然4-甲基愈創木酚的方法

有效

• 申請號: 201710423050.4
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN108997092B
• 公開（公告）日: 2021-11-19
• 發明（設計）人: 謝占德;李歡;孫中霞
• 申請（專利權）人: 天津蕓熙生物技術有限公司
• 主分類號: C07C41/34
• 分類號: C07C41/34;C07C43/23
• 代理公司: 北京沁優知識產權代理有限公司 11684
• 代理人: 姜宇

1.一種在干餾柏木中提取天然4-甲基愈創木酚的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)萃取：對柏木中干餾出的植物油進行萃取，將植物油中的酚類化合物和烯類化合物進行分離，得到酚類的粗品；

(2)間歇減壓蒸餾：將步驟(1)中得到酚類的粗品在精制釜中進行間歇減壓蒸餾，接收罐中得到含量為7％的4-甲基愈創木酚；

(3)連續減壓蒸餾：將步驟(2)中得到的7％的4-甲基愈創木酚在精制釜中進行連續減壓蒸餾，接收罐中得到含量為99％的4-甲基愈創木酚；

所述間歇減壓蒸餾的過程為：將步驟(1)得到的酚類的粗品放入精制釜中，對精制釜進行加熱并攪拌，開啟真空泵，加熱酚類的粗品產生的蒸氣依次通過蒸餾塔、回流比控制器和接收罐，將接收罐的真空度調節為100Pa，當精制釜的溫度為150℃時，調整回流比為1:1，當精制釜的溫度升至152℃時，放出接收罐中的物料，當精制釜的溫度升至180℃時，停止加熱，接收罐中得到含量為7％的4-甲基愈創木酚；

所述連續減壓蒸餾的過程為：將步驟(2)中含量為7％的4-甲基愈創木酚體積的1/4放入精制釜中，含量為7％的4-甲基愈創木酚體積的3/4放入到分離前儲罐中，對精制釜進行加熱并攪拌，開啟真空泵，將接收罐的真空度調節為80Pa，當精制釜的溫度為170℃時，調整回流比為3:1，將分離前儲罐中的含量為7％的4-甲基愈創木酚持續泵入到精制釜中，精制釜溫度波動在169℃-170℃之間，精制釜中含量為7％的4-甲基愈創木酚一部分蒸發被采出進入到接收罐中，一部分在精制釜釜底流入分離后儲罐中，當精制釜的溫度為171℃時，停止加熱，接收罐中得到含量為99％的4-甲基愈創木酚。

2.根據權利要求1所述的一種在干餾柏木中提取天然4-甲基愈創木酚的方法，其特征在于：所述萃取過程為：

(a)混合攪拌：將植物油與10％的氫氧化鈉進行混合，并攪拌1小時；

(b)結晶：對混合液進行冷卻結晶，抽出上層母液，并用去離子水對結晶物進行洗滌；

(c)酸化：在結晶物中加入3％的硫酸，硫酸與結晶物的摩爾比為1.02:1，充分攪拌后，分離出上層油相，即為酚類的粗品，并用去離子水對酚類的粗品進行洗滌。

3.根據權利要求2所述的一種在干餾柏木中提取天然4-甲基愈創木酚的方法，其特征在于：所述蒸餾塔的高度為26m。

4.根據權利要求3所述的一種在干餾柏木中提取天然4-甲基愈創木酚的方法，其特征在于：含量為7％的4-甲基愈創木酚泵入精制釜的進料量等于采出的進入接收罐的采出量和進入分離后儲罐的量之和。