[發明專利]一種十二鉬酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 201710422831.1
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN107032402B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 李小斌;楊利群;周秋生;彭志宏;劉桂華;齊天貴
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種十二鉬酸銨的制備方法：將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到十二鉬酸銨。本發明以二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種作為銨源，無需添加大量的溶劑和水，環保且節約。由實施例的結果可知，本申請提供的制備方法能夠成功地得到十二鉬酸銨，且其純度均＞99％。

技術領域

本發明涉及鉬酸銨技術領域，尤其涉及一種十二鉬酸銨的制備方法。

背景技術

十二鉬酸銨是一種常用的鉬酸銨，分子式是(NH₄)₂Mo₁₂MoO₄₀。目前，十二鉬酸銨被廣泛地用于染料、顏料，是制取鉬粉、微量元素肥料、陶瓷顏料及其它鉬化合物的原料。

目前，現有技術中生產十二鉬酸銨的方法普遍都需要在水溶液中進行反應，經過酸沉、氨溶、蒸發結晶等一系列工序得到目標產品。然而，大量水的使用不僅會造成水資源的短缺，生產結束后含氨廢水無法直接外排，只能蒸發結晶，造成較高的能量消耗；而且十二鉬酸銨產品純度控制困難，雜質極容易混入其中。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在不添加大量水的情況下制備十二鉬酸銨的方法，本發明提供的方法流程短、能耗低、污染低、成本低，且操作方便。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種十二鉬酸銨的制備方法，包含如下步驟：

將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到十二鉬酸銨；

所述銨源為二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種。

優選的，所述鉬酸和銨源的摩爾比為(11～13):(0.5～3)。

優選的，所述鉬酸和碳酸氫銨的摩爾比為13:(1.5～2.5)。

優選的，所述鉬酸和碳酸銨的摩爾比為13:(0.8～1.5)。

優選的，所述鉬酸和氨水中NH₃·H₂O的摩爾比為13:(1.5～2.5)。

優選的，所述鉬酸和二鉬酸銨的摩爾比為11:(0.8～1.5)。

優選的，所述復分解反應的溫度為140～170℃；

所述復分解反應的時間為0.5～3h。

優選的，所述復分解反應的壓力為0.1～0.15MPa。

本發明提供了一種十二鉬酸銨的制備方法：將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到十二鉬酸銨。本發明以二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種作為銨源，無需添加大量的溶劑和水，環保且節約。由實施例的結果可知，本申請提供的制備方法能夠成功地得到十二鉬酸銨，且其純度均＞99％。

附圖說明

圖1為實施例1得到的十二鉬酸銨的X射線衍射譜圖。

具體實施方式

本發明提供了一種十二鉬酸銨的制備方法，包含如下步驟：

將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到十二鉬酸銨；

所述銨源為二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種。

本發明將鉬酸和銨源進行復分解反應，得到十二鉬酸銨。在本發明中，所述銨源為二鉬酸銨、氨水、碳酸氫銨和碳酸銨中的一種或幾種。本發明對所述鉬酸和銨源的來源沒有任何的特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的市售的鉬酸和銨源即可。本發明對所述氨水沒有任何的特殊要求，采用本領域技術人員所熟知的市售濃度的氨水即可，優選為25～28wt％。