[發明專利]一種大顆粒重質小蘇打的制備方法

有效

• 申請號: 201710422795.9
• 申請日: 2017-06-07
• 公開（公告）號: CN108996526B
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 李志寶;張妍;王剛
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所;金晶（集團）有限公司
• 主分類號: C01D7/10
• 分類號: C01D7/10;C01D7/40
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種大顆粒重質小蘇打的制備方法，所述方法將碳酸鈉溶液或碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液與CO₂進行碳酸化反應，得到混合料；向得到的混合料中加入碳酸鈉和/或碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物的固體和/或溶液，結晶，固液分離，得到大顆粒重質小蘇打。所述碳酸鈉溶液或碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液可由純堿生產中的粗重堿制備得到。所述制備方法適用于不同的小蘇打生產廠，小蘇打產量高，產品粒度大。

技術領域

本發明屬于小蘇打生產技術領域，涉及一種顆粒重質小蘇打的制備方法。

背景技術

小蘇打(NaHCO₃)是一種重要的無機化工產品，在化工、醫藥、食品、飼料及催化劑等各個行業都有廣泛的應用。小蘇打的生產方法有天然堿法、復分解法和純堿碳酸化法。其中純堿碳酸化法是工業上主要的生產方法，即通過碳酸鈉水溶液與二氧化碳氣體發生碳酸化反應制備而成。目前，純堿碳酸化法生產小蘇打的基本工藝流程是以純堿為原料，經過化堿、過濾除雜、碳化反應、固液分離、干燥和包裝等幾個部分。其存在的問題有：(1)純堿廠里面建立的小蘇打廠一般采用掃地堿和次品堿等為原料制備小蘇打。然而，隨著小蘇打生產規模的擴大，這些原料已經不能滿足需求，而開始利用成本較高的純堿成品為原料再次碳化制備小蘇打，造成能源和資源的浪費；(2)碳化塔的塔底出料溫度較高造成溶液中碳酸氫鈉濃度較高，因此產率較低，而如果在較高的溫度下化堿，使得溶液中的碳酸氫鈉分解掉，則造成了能源的浪費；(3)碳化塔內碳酸氫鈉的過飽和度較高，從而使得成核速率增大，而晶體增長速率減小，進而使產品的粒度較小且形貌不好。

濕分解法是以粗重堿為原料制備碳酸鈉的一種節能的方法，適于純堿廠附設的小蘇打廠用來制造純堿原料。一方面因為在溶液中反應，熱效率高很多；另一方面碳酸氫鈉不用完全分解，僅將雜質碳酸氨分解除去，降低了反應能耗。

對于提高小蘇打產率的問題，CN103172090公開了一種用于生產碳酸氫鈉的方法，所述方法加入硫酸鈉和/或氯化鈉的方法促進碳酸氫鈉結晶，然而該方法會引入雜質。劉宏偉(小蘇打生產工藝之碳化塔運行對總堿量的影響初探，中國井礦鹽，2015,46,10-12)對小蘇打碳化塔的溫度、進氣量等進行改進以提高小蘇打產率。曾鳳春和張開仕(合成法生產小蘇打的新工藝，現代化工，2008,1,69-73.)提出了利用燒堿中和化堿母液中的碳酸氫鈉，從而促進碳酸鈉的轉化，提高了小蘇打產率。但是燒堿價格高，而且用燒堿中和碳酸氫鈉同樣存在資源浪費的問題。

對于小蘇打提高粒度的問題，CN101357770公開了一種制取碳酸氫鈉的方法，所述方法以部分重堿分離母液作為碳化塔的供應給液，采用二段進氣的方式進行碳化反應，使小蘇打粒度由80-90μm提高到120-150μm。CN1849263公開了一種制備堿金屬碳酸氫鹽的方法，所述方法利用晶漿的一部分返回至結晶裝置作為晶種以提高粒度。CN103303946A公開了碳酸氫鈉結晶制取設備和利用該設備制取碳酸氫鈉結晶的工藝方法，所述設備為三段反應區的碳化塔，用于制備大顆粒的碳酸氫鈉。CN104402023A公開了一種提高碳化法小蘇打產品粒度的生產方法，所述方法利用次品堿為原料，加入小蘇打為晶種，碳化反應后采用稠厚器稠厚后一部分返回至碳化塔循環，以此生產出了粒徑較大的小蘇打產品，但是同樣存在過飽和度不易控制的問題。馬春花和李榮杰(小蘇打生產中新型碳化結晶器的介紹，鹽業與化工，2015,44(1),5-8.)介紹了一種利用碳化結晶器代替碳化塔的方法，得到的小蘇打產品粒度較大且均勻。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種大顆粒重質小蘇打的制備方法，所述制備方法適用于不同的小蘇打生產廠，小蘇打收率高，產品粒度大。

為達到上述目的，本發明采用以下技術方案：

本發明提供一種大顆粒重質小蘇打的制備方法，所述方法包括以下步驟：

(1)將碳酸鈉溶液或碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合溶液與CO₂進行碳酸化反應，得到混合料；